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气相色谱法测定红枣中乙醛和乙醇的含量

2018-04-18

     红枣为我国特产,是鼠李科植物枣的成熟果实,它是一种药食兼用的果品。作为特色果品,红枣果实色泽鲜艳、酸甜适口,历来受到人们的青睐,红枣中富含蛋白质、脂肪、糖类、胡萝素、B族维生素、Vc、Vp,以及钙、磷、铁和环磷酸腺苷等营养成分。红枣在成熟及采收后组织内部易发生缺氧呼吸,糖酵解产生的丙酮酸不再进入三羧酸循环,而是脱羧成乙醛,然后还原成乙醇。前期研究发现乙醛、乙醇在红枣采后会有不同程度的积累,其含量是红枣干制加工和储藏过程中影响其品质的关键因素之一。前期研究发现乙醛、乙醇在红枣采后会有不同程度的积累,其含量是红枣干制加工和储藏过程中影响其品质的关键因素之一。气相色谱法测定酒类、血液、果汁中的乙醇含量的方法日趋成熟,鉴于目前尚无对红枣果实中乙醛,乙醇含量测定的文献报道,本试验通过建立毛细管柱气相色谱外标法,对红枣中乙醛、乙醇含量的进行测定,方法准确可靠,可作为红枣新鲜品质评价及对红枣干制品的加工提供参考和指导。

一、实验部分

1.试验仪器与试剂

仪器:气相色谱仪GC5890N  FID检测器

试剂:乙缩醛标准品,无水乙醇(色谱纯,天津市福晨化学试剂厂)。

2.材料:新鲜哈密大枣(采后自然放置6天的哈密大枣);新鲜阿克苏骏枣;新鲜若羌灰枣。

3.仪器简介

可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统;全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比,性能优良,运行稳定可靠。应用于石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门等领域。

 

4.色谱条件

色谱条件的建立

毛细管柱GSBP-

Lnowax-MS(30m×0.25mm×0.25um),氮气流速:25mL/min,空气压力:

40kPa,氢气压力:55kPa。进样口温度:200℃,柱温:45℃,检测器温度:200℃,进样量:1μL,不分流进样。

5.标准曲线的制备

准确量取乙醛、乙醇标准品各0.1mL于10mL容量瓶瓶中用超纯水定容制成浓度为1%的混合标准储备液准确吸取混合标准储备液20μL、50μL、100μL、500μL及2000μL,用超纯水定容至10mL,分别相当于乙醛含量0.00074%、0.00185%、0.00370%、0.01850%、0.07400%(乙醇换算成乙醛系数为0.37)乙醇含量0.00200%、0.00500%、0.01000%、0.05000%、0.20000%的标准系列。

 

二、实验结果

1.在上述色谱条件下分别进样1μL气相色谱GC)分析,以峰面积X为横坐标,标准品溶液浓度Y(%)为纵坐标进行线性回归,并求得相关系数R,见表1。

2.准确度与度试验

精密度用6次平行试验的相对标准偏差来衡量,准确度用回收率表示,以采后自然放置6天的哈密大枣为原料制备待测液,按上述色谱条件进行测定,并对该样品进行加标试验。试验结果表明:乙醛、乙醇测定的精密度良好,RSD分别为4.539%、1.353%。乙醛的平均回收率为99.754%,乙醇的平均回收率为99.776%,证明该方法准确可靠,结果见表2、表3及表4。

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GC5890C气相色谱仪 GC5890N气相色谱仪 GC6891N气相色谱仪

 

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