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原子荧光光谱法测定土壤中的金属贡元素

2018-05-23

   目前土壤和沉积物中痕量汞的分析方法主要有原子荧光法、冷原子吸收法。原子荧光法具有操作简单、快速、基体干扰少、灵敏度高、检出限低等特点。土壤和沉积物中总汞的消解方法有王水水浴消解法、微波消解法、电热板消解法等,其中,微波消解法操作简便,节能省时,但消解后样品需转移,易污染,不适宜大批样品的测定。电热板消解法存在操作不方便,样品中汞易损失,消解终点不易判断等问题。

   相比不同前处理方法,王水水浴法操作简单,适合大批样品的测定,是zui为简单有效的土壤及沉积物中元素汞的消解方法。但根据实际样品的类型不同,王水水浴法仍然有很大改进的空间。实验针对不同类型土壤和沉积物样品,对前处理方法进行改进,采用原子荧光光谱法分析,建立了可实际应用的检测方法。
    实验仪器
    AFS1101原子荧光光谱仪(南京科捷分析仪器有限公司),配有自动进样器,支持连续/断续流动进样方式,可实现在线稀释高浓度样品。可双道同时测定,全新模拟、数字分离电路设计,有效消除通道间干扰。动态跟随消噪技术,提高仪器抗干扰能力,避免杂散光的背景干扰。可升级成液相色谱原子荧光联用仪,进行元素形态和价态的分析。大容量载流槽,小孔低扩散清洗位设计,有效消除取样针残留对载流的污染及样品间交叉污染。操作简单快捷、功能强大的原子荧光软件工作站,支持WindowsXP、Win7操作系统。

    汞元素灯(南京科捷分析仪器有限公司)。
样品前处理:采集不同类型农田土壤样品、工矿企业周边土壤样品及污水处理厂底泥样品,土壤及底泥样品经自然风干,细磨,过80目筛保存备用。
称取一定量样品于聚四氟乙烯消解管中,加少许水润湿样品,全自动消解仪自动加入一定体积的(1+1)王水,以40%的幅度震荡3min,升温至100℃,在设定的消解时间下进行消解,再以40%的幅度震荡3min,冷却后仪器自动定容至50mL,摇匀,静置后取上清液测定,同时做全程序空白。
仪器参数设置(参考):

元素 负高压V 灯电流mA 屏蔽气流量ml/min 载气流量ml/min 观测高度mm
hg 270 30 800 400 8

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