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液相色谱的常见问题与维护——泵的预防与故障解决

2018-07-10

关于输液泵
输液泵是液相色谱系统中重要的部件之一。泵的性能好坏直接影响到整个系统的质量和分析结果的可靠性。

输液泵的性能

①流量稳定,其RSD应<0.5%,这对定性定量的准确性至关重要;
②流量范围宽,分析型应在0.1~10ml/min范围内连续可调,制备型应能达到100ml/min;
③输出压力高,一般应能达到150-300kg/平方厘米;
④液缸容积小;
⑤密封性能好,耐腐蚀。
输液泵的分类
按输液性质可分为恒压泵和恒流泵
恒流泵按结构又可分为螺旋注射泵、柱塞往复泵和隔膜往复泵


优缺点

恒压泵受柱阻影响,流量不稳定
螺旋泵缸体太大
这两种泵已被淘汰
目前应用多的是柱塞往复泵。
柱塞往复泵
柱塞往复泵的液缸容积小,可至0.1ml,因此易于清洗和更换流动相,特别适合于再循环和梯度洗脱;改变电机转速能方便地调节流量,流量不受柱阻影响;泵压可达400kg/cm2。其主要缺点是输出的脉冲性较大,现多采用双泵系统来克服。双泵按连接方式可分为并联式和串联式,一般说来并联泵的流量重现性较好(RSD为0.1%左右,串联泵为0.2-0.3%),但出故障的机会较多(因多一单向阀),价格也较贵。

 

关于输液泵故障的预防
要保持泵的良好操作性能,必须持续保持系统的清洁,确保使用的溶剂和试剂的质量,流动相进入流路前必须进行过滤和脱气。

 

预防泵故障需要持久不间断的努力:
1)使用试剂和HPLC级溶剂,对泵对色谱柱都有好处;
2)流动相和溶剂在使用前使用材料过滤;
3)对流动相和溶剂进处理脱气;
4)每次开始使用时要排气放空,工作结束后从泵及色谱柱中洗去缓冲液或有害物;不让水及腐蚀性溶剂等有害物质滞留泵及色谱柱中;
5)定期更换在线过滤圈等垫圈;
6)严格遵从泵操作手册中的建议。


关于输液泵故障的处理
一、单向阀现象: 柱压波动范围很大。

原因:单元向阀污染或阀内进入气泡引起。污染使得球与阀座密封不严,液流倒流,压力不稳,或球与阀座粘在一起阻死。气泡进入阀中会紧贴在阀体的一侧,使球难以返回到阀座,引起倒流,使压力和流速变化范围大,有时甚至为零。

措施:对于污染用不同极性的一系列溶剂冲洗有可能解决问题,如用25mL水、甲醇、异丙醇、二氯甲烷依次冲洗。或拆下进出单向阀放在10%的硝酸液内超声清洗30-60min,若仍不解决问题则要更换单元向阀。对于阀内进入气泡不必弄清气泡存在何处,只要打开泄液阀大流速冲洗就可解决问题,在冲洗泵时可用扳手迅速打开泵头上的输出管路,以促进气泡排出。

二、塞杆密封垫现象:在高压下压力不稳定,从泵头渗漏流动相液体,反映在分析结果上是样品保留时间的改变

原因:垫圈与运动着的柱塞杆紧紧接触,是液相色谱系统中易磨损的部件。缓冲液或其它含盐的流动相更加速垫圈的磨损。垫圈磨损是不可避免的。

措施:一旦垫圈损坏只有进行更换。更换时注意要将柱塞杆缩至后,松开泵头的两根收紧螺钉,操作时处处以平衡的动作进行,切不可摇动或上下摆动泵头,否则柱塞杆极易折断。

三、塞杆现象:无流动相流出,压力波动,更换新的垫圈后仍渗漏。

原因:一旦出现以上现象,只有更换柱塞杆。更换进要用专用工具,由于此项操作比较复杂困难,需请专业维修工程师来解决。也可自行按说明书的指导仔细进行。
为了使故障发生后尽快排除,平时应常备密封、单向阀(入口与出口)、泵头装置各接头、保险丝等部件,以及更换工具。

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