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液相色谱法测定食品中的脱氢乙酸

2018-07-11

   脱氢乙酸学名3乙酰基-6甲基-脱(2)氢吡喃2 4-脱(3)氢二酮,对酵母、细菌、霉菌等多种微生物有良好的抑制作用。近年来,脱氢乙酸被广泛地用做食品中的防腐剂,许多国家对这种防腐剂在食品中的使用都有严格的规定,美国规定允许用于处理切块或者去皮南瓜中,gao残留限量为65 mg/kg我国食品安全标准G B2760中也规定脱氢乙酸只能用于面包、糕点、发酵豆制品等几类产品,大使用量05g/kg"。目前违规企业通常存在超标使用和超范围使用,因此,准确测定食品中的脱氢乙酸是确保食品安全的一个重要研究课题。

   已报道的食品中脱氢乙酸的检测方法有气相色谱法、液相色谱法等。目前检测脱氢乙酸的国家标准方法为气相色谱法14,但该方法还存在一一些不足,比如被测样品必须经过有机溶剂萃取,前处理过程过于繁杂。而液相色谱法在流动相及检测波长的选择方面也不够理想,色谱峰拖尾严重。本试验旨在改进前处理方法,使其简便可行,并对流动相的选择、检测波长进行了修改,以求解决色谱峰拖尾和干扰问题。

一、实验部分
1.仪器与试剂
 仪器: 南京科捷液相色谱仪: LC-600B(带 紫外检测器SPD-10A),科捷;
 试剂:甲醇:色谱纯,上海陆都化学试剂厂;脱氢乙酸:进口标准品,纯度大于99. 0%;
  乙酸铵溶液(Q 02 mol/L):汕头市西陇化工厂,分析纯,称取1. 54 g乙酸铵用氨水(1+1)调至pH=9Q加水至1000mL溶解,经045μm滤膜过滤;乙酸锌溶液(220 g/L):汕头市西陇化工厂",分析纯;亚铁氰hua钾溶液( 106 g/L): 湘中精细化学品厂, 分析纯;氢氧化钠溶液(8 g/L):天津市化学试剂厂,分析纯;脱氢乙酸标准储备溶液( 1 mg/mL):准确称取脱氢乙酸标样Q1g(准确至Q0001g),加8g儿L的氢氧化钠溶液10 mL溶解,用水稀释至100mL 容量瓶中,定容;脱氢乙酸标准工作溶液:准确吸取标准储备液,用蒸馏水稀释至Q5,1.Q2Q5.010040 0μg /mI,配制标准工作溶液。

2.仪器简介
LC-600B梯度智能全控液相色谱系统由2台P600B高压恒流泵、1台SPD600B紫外可见可变波长检测器与1台SCL600B系统控制器直接构成梯度分析系统。输液泵采用柱塞浮动式安装方式,增强仪器性能的稳定性和使用的持久性。仪器操作简便,多种配置,针对各行业的应用分析,便于客户的选择。
应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。

3.色譜条件
色譜柱: AQ-C柱4 6x 250 (W elchM a terials Znc);流幼相:甲醇+乙酸按溶液= 5+ 95流速: 1 mL./ming柱温: 40 C;栓測波長: 290mm。

4.样品处理
  称取5~ 10 g试样(准确至Q0001 g),加5mL乙酸锌溶液,5 mL亚铁氰hua钾溶液,用水稀释至200ml,搅拌,浸泡2 h用Q 45 μm滤膜过滤至样品瓶内,供液相色谱测定。

二、实验结果
选用不含脱氢乙酸的糕点,在样品中添加不同浓度的脱氢乙酸标准,按本方法测定,测定方法的加标回收率结果见表1

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