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原子吸收分光光度法测定矿石中的镍

2018-07-19

对于镍的分析,一般采用经典的丁二酮肟称量法和EDTA配位滴定法,但是存在其他金属元素对镍的测定的千扰,这种干扰虽然可以通过加掩蔽剂加以消除,但步骤繁琐,不够理想。因而采用原子吸收分光光度法(简称AAS法)对样品中的镍进行测定。结果显示该方法重复性好,精密度和准确度高,是一种快捷简便的分析方法。

一、实验部分
1.仪器设备
4520G原子吸收分光光度计
2.仪器简介
4520G型原子吸收分光光度计采用氘灯扣背景技术,为元素定量分析提供可靠保证。采用单界面多功能视窗设计,降低了分析人员的工作难度。石墨炉采用国内先进的GFTV可视系统,实现自动进样器系统仪器加配氢化物系统。


3.标准溶液及试剂
  镍标准储备液:准确称取金属镍(99.99%)0.5000 g于100 mL烧杯中,加15 mL浓硝酸加热至试样全部溶解,加少量去离子水加热10 min,以除去二氧化氮,然后移入500 mL容量瓶,稀释至刻度摇匀,此溶液浓度为100 μg/mL。
  准确吸取上述溶液/mL:0.5、1、2、4、6于100mL容量瓶中,稀释至刻度并摇匀。
  其他试剂均为分析纯。
4. 仪器工作条件
  仪器工作条件列于表1。

5溶剂的影响
  分别取已知镍含量的矿石管理样,分为两组,一组在采用HCl+ HNO3溶样,一组采用HCl + HNO3+ HF溶样,实验结果列于表2。

  从表2中可以看出,在溶样过程中,加氢fei酸去硅与不加氢fei酸去硅对镍的测定有一-定的影响,不加氢fei酸的样品结果明显偏低,这是因为矿样中含有一定的硅,不加氢fei酸无法将样品完全打开,造成结果偏低。而且镍含量越高,影响越大。

二、实验结果
1.称取1 g试样,分别加入不同量的镍标准溶液,按分析方法测定,结果列于表3。

2.精密度实验
用该方法对矿样1#、2#进行分析,平行测定5次,结果列于表4。

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