南京科捷分析仪器有限公司

您当前的位置:>> 首页 >>技术文章
技术文章
打印 字体缩放

原子吸收仪操作流程图

2018-08-31

 

原子吸收仪操作流程图

一、工作原理:

当有辐射通过自由原子蒸气,且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是激发态)所需要的能量频率时,原子就要从辐射场中吸收能量,产生共振吸收,电子由基态跃迁到激发态,同时伴随着原子吸收光谱的产生。原子吸收仪就是利用这种对特定波长的选择性吸收达到测试目的的。

 

二、准备工作

1.样品的预处理,具体参见EQW.08-19或者其他具有相同效果的消解方式均可。

2.标准溶液的制备( 以Fe标准溶液的配制为例):

a.按国家标准配制浓度为1000μg/ml或者直接从机构购买1000μg/ml的Fe标准溶液;

b.取10ml上述标准溶液于100ml容量瓶,稀释至100ml,此时标准稀释至100μg/ml;

c.取5个干净的100ml容量瓶,用1ml移液管分别移取0.25ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml的100μg/ml的标准溶液于4个容量瓶中,然后在5个容量瓶中分别加入5mlHNO3, 定容至100ml,摇匀。

 

三、测试

1.开启稳压电源,稳压至AC220V;

2.开启计算机电源,进入WINDOWS界面;

3.打开光谱仪主机电源,观察主机左后侧指示灯,正常只有“STANDBY”灯闪亮;

4.启动SOLAAR操作软件,如果主机与工作站未建立通讯,则可下拉<动作>菜单,在<通讯>中选择“连接”来建立通讯;

5.方法设置:在菜单栏中选择“编辑”,在下拉菜单中选择“方法”,打开的“方法”窗口,点击“概述”进入窗口,编辑“方法名称”和“操作者”;点“新建”,出现元素周期表,选择需要测量的元素;在“技术”框中选择“火焰”;

6.序列参数设置:点击“序列”进入窗口,在“动作”表格中的空白处点鼠标右键,插入需要插入的动作(如:校正、试样空白、试样、自动调零等),插入“试样”时,根据测量样品数目选择插入的个数;在不需要的动作上点击右键,可以删除该动作。点击“样品详细信息”,编辑试样的名称、质量、稀释比例(即定容的体积)。“改变元素”能改变当前方法中的测定元素;“增加元素”能在当前方法中增加需要测定的元素。若样品不需要测定选定的元素,可点击相应的√;

7.点“方法”中的“光谱仪”:以Fe为例,设置好测量方式(吸收),重复测量次数(3次),测量时间(4s),波长(248.3nm)等项目;

8.在“火焰”窗口中设置火焰类型,燃气流量,燃烧器高度等参数;

9.在“校正”窗口中设置方法(如分段曲线拟合),浓度单位(mg/L),标准(4个),标准浓度,比例因子,比例单位等参数;

10.在“QC”窗口中可以设置你期望测试的结果,如不理想,可设置重测,或者继续,暂停;

11.设置好方法后,点确定键,此时方法以设置完成;

12.点击灯设置按钮,在Fe灯后面的状态上点开,设置预热和大电流,在“氘灯开”前面的框框中打√,然后关闭窗口;

13.点击“光路调整”按钮,出现“吸喷空气或去离子水来调零吸光度”对话框,把雾化室旁的毛细管插入装有去离子水的烧杯中,点确定,仪器开始自动调整光路,此时软件不能作其他设置;

14.光路调整完毕后,打开空气压缩机,设置压力在2.1MPa左右(如右图)。开机方法:先打开绿色开关,再打开红色开关,调节压力控制旋钮,观察压力表,直至达到所要设置的压力为止。(注:压力调节好后,下次开机可不用再调节,直接打开红、绿按钮即可达到预设压力;开机时,压力表针若不是指在零刻度不得开机,须先按空压机正上方的排气按钮,使表针指向零刻度方可开机)

15.再打开乙炔气阀,压力调整在0.06~0.09MPa,如管道较长可适当提高压力。一般我们是先打开总压力阀,然后调节分压力控制手柄将分压力调至0.06~0.09MPa(如右图中左边表盘为分压力表)。(关闭时可直接关总压力阀,下次使用直接打开总压力阀即可;当总压力阀开启,若总压力表显示压力不足0.5MPa,则立即更换气瓶)

16.此时光谱仪左侧的点火准备灯闪烁,打开软件中的<火焰状态>窗口,确认火焰系统各部分均正常,则可准备点火;

17.按住点火按钮(前左侧白色按钮),直至火焰点燃,稳定5分钟;

18.观察软件中的吸光度是否在0.000±0.002的变化范围,超出范围则点“调零”按钮,仪器自动调零;

19.调零结束,点击“分析”按钮开始测试,按照提示,依次将毛细管插入标准系列,空白试样,样品中;如果认为哪个测试结果不理想,可以在结果对话框相应样品名称格点击鼠标右键进行重测,还可以进行其他如“编辑试样详细信息”,“改变线性拟合”等操作;分析完成可以在文件菜单中选择“打印”,“输出”等操作;

 

四、关机及维护保养

1.继续吸喷去离子水5分钟后,从水中取出毛细管,按光谱仪左下方红色按钮熄火;

2.先关闭乙炔气阀,关闭空气压缩机,注意直至压力降到0.14MPa以下时,才能重新开启;

3.关闭空心阴极灯,关闭光谱仪,退出SOLAAR软件并关闭计算机,主机及稳压电源。

4.将标准系列放回样品柜,将测试后的溶样倒掉,并先用自来水把容量瓶冲洗数遍,然后用去离子水清洗3遍并放到样品柜上备用;

5.及时放掉集水箱中的水,以免废水管道堵塞;

6.若当日不再使用,则罩上防尘罩,离开实验室前保证室内所有电源和水龙头处于关闭状态;

7.每日用细软抹布擦拭仪器表面的灰尘;

8.定期对毛细管进行疏通,以免堵塞而导致信号偏低而测试不准;

9.定期对空心阴极灯进行清洁工作,防止灯的外表面沾上灰尘而光源不足;

10.定期用酒精及纯水清洗燃烧头,以防止燃烧头缝隙变窄而导致火焰回流;

11.定期检查线路的牢固程度,以免断路;

12.标准液及时更新重配,如拟合度不理想、出现混浊等现象时必须重新配制;

13.每年请厂家全面维护一次,请计量局对仪器进行校正一次。

 

仪器相关证书:

仪器证书

浏览过此内容的朋友关注。。。

4520A原子吸收分光光度计4520B原子吸收分光光度计4520G原子吸收分光光度计4520Q原子吸收分光光度计

 

关闭>>

南京科捷分析仪器有限公司主要供应气相色谱仪,高效液相色谱仪,原子吸收光谱仪,原子荧光光谱仪,紫外可见分光光度计等多种分析仪器及配套产品

扫一扫

欢迎关注我们网站平台

联系我们

名称:南京科捷分析仪器有限公司

电话:

邮箱:2875591053@qq.com

传真:86-025-83738955

邮编:

南京科捷分析仪器有限公司(www.kjyiqi.com)版权所有
网站地图 ICP备案号:苏ICP备10007070号-7 管理登陆
环保在线 制作维护

在线客服
扫一扫访问手机站扫一扫访问手机站
访问手机站