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固相萃取-离子色谱法测定甘蔗糖蜜及糖蜜酒精废液

2019-04-28

   糖蜜(废蜜)中含有多种非氮有机酸和无机阴离子,其含量水平对评价制糖工艺及废蜜的综合利用有重要的意义。目前常用的分析方法是反相液相色谱法,但是小分子有机酸在反相液相色谱中的保留值较小,若采用极性较大的流动相则可能导致电离而出现峰分裂。

   离子色谱法不但能同时分离测定多种有机酸和无机阴离子,而且操作简单,灵敏度高,已广泛应用于多种样品的分析。但在制糖工业中应用不多,原因在于糖蜜的组成复杂,存在着多种导致色谱柱污染的物质,且糖类物质作为一种羟基弱酸,在强碱性的氢氧化钾溶液淋洗体系中能部分或完全电离,导致强吸附于色谱柱上,严重影响色谱柱的柱效,缩短色谱柱的寿命。为了测定糖蜜及其发酵液中的有机酸,探索一种合适的纯化样品前处理方法显得尤为迫切。本文针对甘蔗糖厂糖蜜中的非氮有机酸和常见无机离子,建立了同时测定它们的一种可行的离子色谱法。

仪器准备

 

仪器简介

IC-700型离子色谱仪采用与WATERS液相相同的并联泵输液方式,工作耐压值高,脉动小、稳定可靠。进样器与整机分体式模式,具有良好的抗干扰性和可拓展性。接头、流路均使用进口Peek材料,耐强酸强碱。连续自动再生电化学抑制器,抑制容量高。高分辨率触摸屏配有WinCE操作系统,以及全中/英文显示的数据处理系统。

 

色谱条件:

 

色谱柱

IonPacAG15保护柱(50mm×4mm,5μm);AS15分离柱(250mm×4mm,5μm)

柱温

30℃

进样量

25μl

流速

1.2mL/min

  抑制器再生模式

外加水电抑制

抑制器电流

150mA

电导检测器检测

以峰高定量

 

 

谱图分析


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