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固相萃取-离子色谱法测定食物中毒样品中氟乙S钠的含量

2019-05-22

   氟乙S钠是一种急性剧毒灭鼠药,由于其作用快、合成工艺简单、使用方便、价格低廉且无色无W等特点,自研制出以后,得到了普遍使用。氟乙S钠不仅毒性大而且能引起严重的二次中毒,我国于1982年已经禁止其生产和使用,但由于非法生产和销售所造成的中毒事件时有发生。

    氟乙S钠的检测方法不断发展,目前,主要有硫靛反应的化学法、气相色谱法、核磁共振、液相色谱法等。上述方法其操作复杂、分析时间长,有的还需要柱前衍生。本方法利用氟乙S钠为有机离子这一特点,采用c18固相萃取小柱净化,以柱交换容量大和疏水性弱的离子色谱柱AS19柱分析柱,使用氢氧化钾为淋洗液,分离待测组分,利用电导检测器测定其含量。方法操作简便,分离效果好,选择性强,灵敏度高。

仪器准备

 

仪器简介

IC-700型离子色谱仪采用与WATERS液相相同的并联泵输液方式,工作耐压值高,脉动小、稳定可靠。进样器与整机分体式模式,具有良好的抗干扰性和可拓展性。接头、流路均使用进口Peek材料,耐强酸强碱。连续自动再生电化学抑制器,抑制容量高。高分辨率触摸屏配有WinCE操作系统,以及全中/英文显示的数据处理系统。

色谱条件:

 

色谱柱

IonPacAS19分析柱(4mm×250mm)及IonPacAG19保护柱(4mm×50mm)

氢氧化钾淋洗液梯度洗脱程序

0.0min,10mmol/L;7min,10mmol/L;7.1min,50mmol/L;12min,50mmol/L;12.1min,10mmol/L;17min,10mmol/L。

柱温

30℃

流速

1.0mL/min

检测池温度

35℃

抑制电流

124mA

 

 

谱图分析

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