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石墨炉升温程序的选择和优化

2019-08-21

石墨炉的升温程序包括:干燥、灰化、原子化、净化阶段,现分述如下:

1、干燥温度

 干燥温度是指通过加热使试样中的水分或溶剂蒸发掉的温度。一般建议选择100℃左右,对于有机试样zui高选择在130℃左右。干燥温度如果选择过低,水分或有有机溶剂在干燥阶段就不能蒸发,导致分析测试结果不理想。

干燥时间应根据样品的体积(进样体积)而定,一般选择样品的微升数*(1-2)(s)。但是要注意,干燥时间与石墨炉的结构、加热方式、升温模式等有关,也不能千篇一律。

干燥阶段的升温方式也很重要。如果已知样品的性质,可以将温度快速升到略低于沸点,然后在缓慢地把温度升到刚好高于沸点,并且保持15s左右。

2、灰化温度

 灰化温度是指通过加热使试样中的基体灰化掉,只留下被测试样品的温度。一般,灰化温度的选择要根据具体情况而定。如:测Cd时,一般选择灰化温度在500摄氏度以下(与所加的基改有关);测Cu时,一般选择800-900摄氏度(如果加某些基改,多可选1200摄氏度左右)。

 灰化温度和升温方式的选择原则:一般在不产生待测元素损失的情况下,尽量选择比较高的灰化温度,并采用阶梯升温方式。为了尽量多的排除共存物质,在升温时要注意设置一段保持时间,而保持时间的长短根据不同的加热方式和石墨炉的结构而定。有时为了能除去更多的共存组分,可以考虑设置多个灰化阶段,前提是不把被测样品挥发掉。

3、原子化温度

原子化温度是指通过加热使试样由分子状态变成原子状态的温度。原子化温度是由元素及其化合物的性质所决定的。zui佳的原子化温度应该是在刚好出现zui大吸光度时对应的温度。原则上应选择较高的原子化温度或吸光度大值范围处的原子化温度。但是,原子化的温度太高就会影响原子化器和石墨炉的寿命;太低就又不能实现理想的原子化,影响分析效果。因此,原子化温度选择的原则是:必须使吸收信号能在原子化阶段回到基线。从开始到回到基线的整个时间,就是zui佳原子化时间。原子化时间若太短,会造成峰形拖尾。一般,在保证样品完全原子化的前提,原子化时间越短越好。

4、净化温度

净化温度是指用比原子化阶段稍高的温度加热空烧石墨管,以此来除去石墨管内上一次测试时样品的残留,这个温度就叫净化温度,一般比原子化温度要高200-400摄氏度。对于PE仪器,横向加热,一般净化温度可取2200-2500摄氏度,PE的2500摄氏度zui高温是个缺点。

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