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热解析气相色谱法检测人造纤维板中甲醛

2019-08-22

   目前,国内外对痕量甲醛等醛类污染物的检测研究,大多集中在大气、水和室内环境。人造板材中游离甲醛检测研究也局限于穿孔萃取法、干燥器法、测试室(环境测试舱)法等标准方法的应用。因人造板材中的游离甲醛释放量受板材类别、木材品种、胶粘剂及用胶量、板材厚度、含水率、表面处理情况、热压条件、存放时间、环境的温度与湿度等多种因素影响,同一块板材在不同的检测条件下,会有不同的甲醛释放量;不同检测方法对应不同的物理意义;测定数据的代表性、重新性、各种检测方法之间的不可比性是一个难题。

    本文采用柱端直接热解析/毛细管气相色谱分析法,测定人造纤维板中甲醛,对热解析仪操作参数进行了优化、采用保留时间定性、标准曲线法定量分析;进行了标准样品测试、加标回收试验和样品测试。测量数据表明:本方法甲醛回收率高,准确度高、样品测试重现性 好,样品分析时间缩短为30min,是一种快速、准确测定人造纤维板材中甲醛的方法。

仪器准备

 

 

仪器简介

GC5890N气相色谱仪是利用国际先J技术,整合国产仪器优点,对产品进行技术革新,全面升级推出的全新一代实验室气相色谱仪。可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统;全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比,性能优良,运行稳定可靠。

 

应用领域

    石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。

样品的制备及实验

将块状人造纤维板粉碎成粉末,在电子天平上分别称量样品衬管装填入样品前后的质量,样品的装入量为150-500mg。将称好质量的样品衬管装入气相色谱热解析管内,启动气相色谱仪,按升温程序进行热解析和色谱仪升温分离,由色谱工作站自动记录色谱图

 

热解析仪升温及热解析仪程序

进样模式

热解析

终温度

200℃

平衡时间

0min

结束时间

30min

初始温度

50℃

吹扫压力

2.0psi

升温速率

16℃/min

吹扫时间

1.0ms

解析压力

2.0psi

解析时间

1.0ms

转移压力

20.0psi

转移时间

2.0ms

初始压力

10.7psi

终压力

15.0psi

 

谱条件:

色谱柱

 DB-1毛细管柱 (60m×0.32mm×1.0μm)

程序升温

初温50℃保持10min,以5℃/min升到180℃,再以10℃/min升至250℃,保持5min。

FID检测器温度

300℃

氮气流量

1mL/min

  氢气流量

 40mL/min

  空气流量

350mL/min

 

色谱图谱:

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南京科捷分析仪器有限公司主要供应气相色谱仪,高效液相色谱仪,原子吸收光谱仪,原子荧光光谱仪,紫外可见分光光度计等多种分析仪器及配套产品

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