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氢化物发生原子荧光法测定硅藻土中砷

2019-09-10

   硅藻土是一种生物成因的硅质沉积岩,它主要由硅藻(一种单细胞的水生藻类植物)遗ti组成,由含硅藻的软泥固结而成。硅藻土具有质轻、孔隙度大、吸附性强等许多优良物理性质。硅藻土作为一种食品添加剂已广泛应用于酿酒等食品行业,其是否符合卫生标准要求是十分重要的。目前,硅藻土中砷测定的国家标准方法是二乙基二硫代氨基甲酸银法(Ag-DDC法)和砷斑法,Ag-DDC比色法操作繁琐,所用试剂需纯化并有毒性;砷斑法为半定量阀,已不能满足现行的技术要求。氢化物发生-原子荧光法具有灵敏度高、干扰少、操作简便等优点。近年来,在环境、卫生领域得到广泛应用。本实验研究了原子荧光法测定硅藻土中砷的含量,方法简便、快速、可靠。

仪器准备

 

 

>>> 仪器简介

AFS1101高精度双道氢化物发生-原子荧光光谱仪,采用高集成度电路模块化设计、动态跟随消噪技术,提高仪器抗干扰能力,避免杂散光的背景干扰;全新设计机械结构更为紧凑,采用基准光学平面,使原子化器中心与光学焦点有更好的重合度;软件操作简单快捷、个性化软件界面,支持数据实时上图、图形回放功能,采用USB通讯连接、支持windows XP、win 7 及win 8操作系统,提高软件通用性;仪器升级型可支持元素形态分析测试。

>>> 应用领域

环境监测、卫生防疫、食品检验、药品检验、城市给排水、地质普查、矿产冶金、农产品检验、科学研究等。

 

样品溶液的制备

 

取硅藻土(105℃±1℃,干燥4h)减压过滤,再用5%盐酸溶液三次洗涤残留物(每次10ml),将滤液和洗涤液合并,加水定容至100ml,本溶液即为测定溶液。同时做样品空白。

分别吸取10ml制备液于25ml比色管中,加5ml混合还原掩蔽剂及115ml浓HCI,用水定容至刻度,测定同标准系列操作

仪器工作参数

负高压

300v

砷空心阴极灯灯电流

60mA

原子化器高度

8mm

原子化器炉温

200℃

氩气流速

400ml/min

屏蔽气流量

1000ml/min

测量方法

标准曲线法

读数时间

1010s

读数方式

峰面积

读数延迟时间

110s

 

 

图谱分析

测定结果:

 

试验结果表明,本法的度和准确度及线性关系均获得满意结果,比标准方法更简便、快速,消耗试剂少,提高了检测结果的准确性,值得推广应用。

 

 

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