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超液相色谱-串联质谱法检测韭菜中4种杀虫剂残留

2019-11-05

   韭菜生产过程中易发生韭蛆危害,目前国内已登记防治韭蛆的杀虫剂其有效成分主要是呲虫啉、辛硫lin、毒死蜱和氯氰菊酯。关于这4个杀虫剂常用的方法有气相色谱法、液相色谱法、气质联用法和液-质联用法,上述报道的方法不能同时检测吡虫啉、辛硫lin、毒死蜱和氯氰菊酯。韭菜的基质非常复杂,富含色素、挥发油、含硫化合物等杂质,固相萃取(SPE)净化比QuEChERS方法能排除更多的干扰杂质,超液相色谱-串联质谱的多反应选择离子模式(MRM)也可以排除一些杂质干扰。本研究探讨了利用乙腈提取,石墨化炭黑固相萃取净化,超液相色谱-串联质谱同时检测韭菜中呲虫啉、辛硫lin、毒死蜱和氯氰菊酯残留量的方法,建立的多残留分析方法能达到(农yao残留试验准则)的要求,利用该方法对市场上大量韭菜样品进行了农yao残留监测,为韭菜食品安全及农yao污染控制提供科学依据。

仪器准备

 

仪器简介

    LC-600A智能全控液相色谱系统由P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成等度分析系统。使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等,实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。

 

应用领域

化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析

 

谱条件:

 

色谱柱

Endenavorisil C18柱色谱柱

流动相

 A为5mmol/L乙酸铵水溶液,B为甲醇,二元梯度洗脱分离,洗脱程序:0-2.0min,90%-5%,A;2.0-4.0min,5%,A;4.0-4.1min,5%-90%,A;4.0-5.0min,90%,A;流速0.35滋L/min

进样量

3滋

样品室温度

10℃

 柱温

  40℃

 

质谱条件

电喷雾正离子电离源

ESI+

扫描方式

多反应离子监测模式(MRM)

毛细管电压

3.2kV

离子源温度

150℃

去溶剂气温度

350℃

去溶剂气、锥孔气为

高纯液氮

去溶剂气流速

550L/h,锥孔气流速50L/h

 

 

谱图分析:

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