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液相色谱测定花生中黄曲mei毒素

2019-11-07

    黄曲mei毒素是天然存在的一种生物毒素,已经被证明是人类1类致癌物,并能引发家畜疾病,从而产生巨大的经济损失。自从60年代末期发现黄曲mei毒素的致癌性以来,对其的研究一直是国际真菌毒素界的热点。

    本文采用免疫亲和柱净化,结合液相色谱检测花生中黄曲mei毒素的方法,此方法回收率高,精密度高,检出限均能满足欧盟对花生中AFTxin限量的要求。

仪器准备

 

仪器简介

    LC-600A智能全控液相色谱系统由P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成等度分析系统。使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等,实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。

 

应用领域

化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析

 

谱条件:

 

色谱柱

Lichrocart C18柱(15cm×4.6mm,5μm)

柱温

室温

流动相

甲醇-乙腈-水(215+215+570,V+V+V)

  

每11流动相中加入119mg KBr及100μl浓硝酸供衍生用

 流速

0.6ml/min

 

样品提取:

   称取花生粉碎样品25.0g于250ml锥形瓶中,加入5g氯化钠及125ml提取液,以均质器高速搅拌提取1min。过滤,移取20.0ml滤液至50ml量筒中,加入20.0ml水稀释混匀。以玻璃纤维滤纸过滤,至滤液澄清,随即进行免疫亲和柱净化操作。

   免疫亲和柱净化:将免疫亲和柱连接于10ml玻璃针筒下。准确移取10.0ml(相当于1g样品)上述澄清滤液,注入玻璃针筒中,将空气压力泵连接,调节压力使溶液以约6ml/min流速全部通过免疫亲和柱,再使2-3ml空气通过柱体。准确加入1.0ml甲醇进行洗脱,流速为1-2ml/min。收集全部洗脱液于一次性玻璃测试管中。

谱图分析

 

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