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氢化物发原子荧光法测定中药中的砷

2019-11-08

   中药作为天然药物,因毒副作用小、疗效好、使用安全而受到人们的青睐,并越来越被国际社会所接受。但中药由于在栽培、加工、贮存和生产炮制等过程中,可能受到不同程度有毒有害物质的污染而影响其安全性。中药中重金属和有害元素含量超标就是一个比较突出的问题,国际上对中药中重金属和有害元素的安全性也越来越重视。近些年,对中药中重金属和砷化物的安全性评价研究,正成为毒理学、中药药理学、生物无机化学的研究热点,中药中砷含量检测成为研究的重要内容之一。

   我国目前检测中药中砷的方法主要参照《中国药典》2010版(一部)附录重金属和有害元素的检测方法,硝酸-高氯酸湿法消解后用dian化钾还原应用原子荧光法测定。本研究方法采用硝酸-高氯酸湿法消化分解中药粗粉,在盐酸介质中用硫脲-抗坏血酸做还原剂将As(V)还原为As(Ⅲ),终建立一种新的氢化物发生原子荧光法测定中药中砷的方法。

仪器准备

 

>>> 仪器简介

AFS1101高精度双道氢化物发生-原子荧光光谱仪,采用高集成度电路模块化设计、动态跟随消噪技术,提高仪器抗干扰能力,避免杂散光的背景干扰;全新设计机械结构更为紧凑,采用基准光学平面,使原子化器中心与光学焦点有更好的重合度;软件操作简单快捷、个性化软件界面,支持数据实时上图、图形回放功能,采用USB通讯连接、支持windows XP、win 7 及win 8操作系统,提高软件通用性;仪器升级型可支持元素形态分析测试。

>>> 应用领域

环境监测、卫生防疫、食品检验、药品检验、城市给排水、地质普查、矿产冶金、农产品检验、科学研究等。

 

样品制备

砷样品溶液的制备:精密称取过筛中药粗粉1g,置于50mL烧杯中,加入硝酸-高氯酸(体积比4:1)混合溶液10mL混匀,盖上表面皿浸泡过夜。置电热板上低温加热消解,保持微沸,待消解液呈无色透明或略带黄色,放冷,转入50mL容量瓶中,以体积分数为2%的硝酸溶液定容。精密量取上述制备好的样品溶液1mL置于10mL比色管中,加1mL质量分数均为5%的硫脲-抗坏血酸溶液,加体积分数为5%的盐酸溶液至刻度,此溶液用于中药样品中砷的测定。同时制备样品空白。

标准溶液的的制备:精密量取砷标准储备液适量,用2%的硝酸溶液稀释成1μg/mL的砷标准备用液。临用时准确量取砷标准备用液5mL,置于100mL容量瓶中,加10mL硫脲-抗坏血酸溶液,加5%的盐酸溶液定容至刻度,摇匀,配成50μg/L的标准应用液,上机后仪器自动配成10、20、30、50μg/mL标准系列。

 

仪器工作条件:

 

光电倍增管负高压

260V

砷空心阴极灯电流

60mA

载气流量

400ml/min

原子化器高度

8mm

屏蔽气流量

800mL/min

读数时间

7s

延时时间

1.5s


 

测定结果:

 

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