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氢化物发生原子荧光法测定食品中微量砷

2019-11-19

   元素砷在自然环境中极少,因其不溶于水,故无毒,但极易氧化为剧毒的san氧化二砷(即砒**)。砷的化合物在自然环境中广泛存在,对食品的污染常见有:含砷农**的使用,如砷酸铅、砷酸钙、ya砷酸钠等,应用这些农**喷洒作物距收获期太近,就会残留较多的含砷农**;食品加工时,当使用一些含砷的化学物质作原料时,所加工的食品也会受到不同程度的污染。测砷的分析较多:二乙氨基二硫代甲酸银法虽然准确可靠,但操作繁琐。原子吸收分光光度法测定砷灵敏度低,干扰大。氢化物发生原子吸收分光光度法测定范围窄,而氢化物发生原子荧光法测定食品中的微量砷,精密度好,回收率及灵敏度高。

仪器准备

 

>>> 仪器简介

AFS1101高精度双道氢化物发生-原子荧光光谱仪,采用高集成度电路模块化设计、动态跟随消噪技术,提高仪器抗干扰能力,避免杂散光的背景干扰;全新设计机械结构更为紧凑,采用基准光学平面,使原子化器中心与光学焦点有更好的重合度;软件操作简单快捷、个性化软件界面,支持数据实时上图、图形回放功能,采用USB通讯连接、支持windows XP、win 7 及win 8操作系统,提高软件通用性;仪器升级型可支持元素形态分析测试。

>>> 应用领域

环境监测、卫生防疫、食品检验、药品检验、城市给排水、地质普查、矿产冶金、农产品检验、科学研究等。

 

样品制备

 

湿消解:分别称取茶叶、菠菜、猪肝粉、猪肉、大米1-2.5g,置于100mL锥形瓶中,同时做两份试剂空白。加硝酸30mL,硫酸1.25mL,摇匀后放置过夜,置于电热板上加热消解。若消解至10mL左右时仍有未分解物质,稍冷,补硝酸5-10mL,再消解至10mL左右观察,如此重复两三次,注意避免炭化。如仍不能消解完全则加入高氯酸1-2mL,继续加热至消解完全后,再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽,硫酸的白烟开始冒出,冷却,加水25mL,再蒸发至冒硫酸白烟。冷却,用水将内容物转入50mL容量瓶中,加入5%硫脲-抗坏血酸2.5mL,补水至刻度并混匀,备用。

干灰化:分别称取茶叶、菠菜、猪肝粉、猪肉、大米1-2.5g,置于100mL坩埚中,同时做两份试剂空白。加入150g.L-1硝酸镁10mL混匀,低热蒸干,将氧化镁1g仔细覆盖在干渣上,于电炉上炭化至无黑烟,移入550℃马弗炉灰化4h,取出冷却,小心加入盐酸(1+1)10mL以中和氧化镁并溶解灰分,转入50mL比色管中,加入5%硫脲-抗坏血酸2.5mL,另用H2SO4(1+9)分次涮洗坩埚后转出合并,直至50mL刻度,混匀备用。

 

仪器工作参数

测定结果

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