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直读光谱仪高低标的使用对校正工作曲线非常重要

2019-11-23

   在使用直读光谱仪过程中,除了样品本身元素的因素外,仪器的真空、电子线路、环境温度、环境湿度、光学室的恒温、光路的污染、狭缝的错位等原因会造成工作曲线漂移,导致测量误差增大。另外透镜受到污染形成涂层而引起激发过程中的电极长尖现象,使曲线显示背景增大,以及氩气流量、压力、纯度的变化等原因也能造成曲线的漂移。尤其是C、P、S元素的光谱线位于远紫外区,变化特别敏感,故校正工作曲线非常重要。选用一套高低标,在分析运算之前就进行数据校准,则将节省许多校准时间,简化了操作手续。

  一般样品分析前需要进行标准化。标准化数据的运算由计算机自动进行。选择一组标准化样品非常不易,其中包括所有要分析的元素的高含量和低含量。直读光谱仪标准化样品必须在制做元素工作曲线的同时,把标准化样品激发,以保证曲线没有偏移。在1点的标准化中,只需要高或低含量的标准就够了,如果样品能覆盖的含量范围较宽,又要在低含量时有较高的精度才需要2点标准化。这时便需要2种标样,一为高标,一为低标。或者每个标样中可包含一些高浓度元素和另一些低浓度元素,只要它们能包括所有元素就行。高浓度和低浓度值不一定正好在校准范围的或低端。但是它们应该接近这个范围的和低端,并且它们之间应有足够的差值。高低标是为修正由于仪器随时间变化而引起的测量值对工作曲线的偏离而用的,再校准以修正仪器在中、长期内发生的漂移。
  在光谱分析中,为直接利用原始工作曲线,就需要定期用再校准样品对原分析曲线进行重新校准。当采用两点进行再校准时,所用两块再校准样品元素含量应有足够大的差异,并确保在元素分析范围的和低端。事实上低端再校准样经常就是采用“纯”基体样品,表示实际上只含有这种合金基体,其它元素成分含量应为零、痕量或很少,如校准铁基曲线时就用高纯铁样品作低点。从理论上讲,这样的两个样品足以使仪器再标准化。然而在实际工作中,为了保证仪器精度,一般不可能只用两块再校准样品就能全部涵盖所有待测元素的和低端,因此往往需要更多数量的样品用于再校准。另一方面,再校准程序能够用于一种以上的合金,原则上可用于一组合金,这时采用多点再校准就更为便捷、有效。

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