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高效液相色谱法测定酱油中苯甲酸含量的两种前处理方法比较

2020-01-07

    酱油是我国传统的、使用zui广的调味品,它赋予食品以适当的色、香、味,具有调味之功用。由于酱油营养丰富,适于微生物生长繁殖,为了防止酱油腐bai变质,保持酱油的鲜度和良好的品质,达到其对保质期的要求,酱油中一般都会添加防腐剂苯甲酸。因此在酱油的卫生检测中,苯甲酸是一个较为重要的指标。国家标准中,酱油中苯甲酸检验为乙醚提取后用气相色谱检定。而在实际检验中,使用液相色谱法既可同时测定样品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠三个项目,又可在样品不提取的情况下直接稀释进样,因而实践中常用液相色谱法来测定苯甲酸。但酿造酱油中有机物的干扰使色谱基线不稳,影响定量,因此分别使用直接稀释进样和乙醚提取两种不同前处理方法进行提取测定时,结果有一定的差异。本文对这两种前处理方法提取酱油的检测差异进行比较研究。

仪器准备

 

仪器简介

    LC-600A智能全控液相色谱系统由P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成等度分析系统。使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等,实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。

 

应用领域

化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析

分析步骤:

1、准确称取酱油样品2.5g,置入25mL带塞量筒中,加0.5mLHCI(1+1)酸化,用15mL、10mL乙醚提取两次,每次振荡1min,将上层清液吸入另一个150mL带塞分液漏斗中,合并乙醚提取液,用3mL4%NaC1溶液洗涤两次,静止15min。乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中,乙醚定容,准确吸5mL乙醚提取液于10mL带塞试管中于40℃水浴挥干,加入2mL甲醇溶解残渣。经0.45μm滤膜过滤备用。

2、准确称取酱油样品5.0g定容至50mL,经0.45μm滤膜过滤备用。

 

谱条件:

色谱柱

Betasil C185um4.6×250mm

柱温

  20℃

流动相

甲醇:0.02mol/L乙酸铵溶液(5:95)

流量

1ml/min

进样量

10μl

检测器

紫外检测器230nm0.2AUFS

谱图分析

测定结果:

 

 

 

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