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气相色谱法测定水泥早强剂中的三乙醇胺含量

2020-01-10

    三乙醇胺(以下简称TEA)是一种表面活性剂,可用作乳化剂、分散剂、早强剂、渗透剂、湿润剂、皂化剂、脱硫剂等,广泛用于日化工业、建筑工业、机械工业、造纸工业、电镀、电子和纺织工业中。在建筑工业中,TEA和氯化钠、亚硝酸钠、二水硫酸钙复合使用作为水泥的早强剂,缩短水泥的硬化时间,大大提高水泥的早期强度,也能增进后期强度。因此快速准确地测定TEA的含量是极其重要的。

    目前测定TEA含量较常用的是非水滴定法,该法操作过程复杂,测定速度慢,选择性、准确度均不如高效液相色谱法和气相色谱法。在气相色谱法分析TEA方面,有采用归一化法测定工业TEA含量的报道,而归一化法需要所有组分都出峰,并需用各组分的标准品校正其响应因子,才能准确测定待测组分的含量,测定难度较大,若样品中存在未知组分,则无法准确定量,溶剂中的微量杂质,也会影响TEA的测定结果。

   TEA是高沸点(360℃)的粘稠液体,吸附性强,呈碱性,极性较大,吸湿性强,用气相色谱法分析有一定难度。本文通过对色谱柱、柱温、载气流速等关键测定因素的选择,克服了TEA沸点高、吸附性强等不利因素。以梅州金塔水泥有限公司用作水泥早强剂的三乙醇胺为样品(含有色素及其他不明组分),我们采用毛细管柱气相色谱内标法,以碳酸乙烯酯为内标物。将内标、TEA与溶剂、其他组分分离开来,对分离出的单个色谱峰,采用标准物对照的方法进行定量分析,该方法操作简便、灵敏、精密度和准确度均较好。

仪器准备

 

仪器简介

GC5890N气相色谱仪是利用国际先J技术,整合国产仪器优点,对产品进行技术革新,全面升级推出的全新一代实验室气相色谱仪。可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统;全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比卓越,性能优良,运行稳定可靠。

 

应用领域

    石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。

 

谱条件:

色谱柱

HP2NNOW AX(Crosslinked Polyethlene Glycol交链聚乙二醇)30m×0.32mm×0.5μm

气化室温度

300℃

检测室温度

300℃

柱温

120℃保持1min,程序升温60℃/min,至180℃,保持1min,程序升温5℃/min,至230℃,保持2min。

 载气

  高纯氮

流速

1mL/min

 

测定结果

 

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南京科捷分析仪器有限公司主要供应气相色谱仪,高效液相色谱仪,原子吸收光谱仪,原子荧光光谱仪,紫外可见分光光度计等多种分析仪器及配套产品

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