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高效液相色谱法测定十三种利尿剂里的化合物

2020-03-20

   国际奥委会规定,使用兴fen剂违反体育和医学科学的伦理道德。按照国际奥委会医学委员会的定义,使用兴fen剂包括:使用属于禁用药物类的有关物质及使用各种不同的禁用方法。利尿剂属于兴fen剂的一种,自从1989年冬奥会宣布禁用利尿剂以来,利尿剂一直是监控的重点。这不仅由于利尿剂在涉及重量级别项目(如举重、拳击等)中可用于减轻运动员体重,而且还常被作为一种稀释尿液掩盖其他禁用药物的手段。因此,除比赛期间外,在赛外抽查时也必须检查利尿剂。

   由于总有一些违背体育道德的人不断发掘药物用于体育比赛中,因此在国际奥委会公布的禁用表中,每年都会有一些新的药物出现。近年来,禁用表中也有不少新的利尿剂出现,另外,按照国际奥委会对兴fen剂的定义,未列入表内的相关化合物也同属于禁用范畴。

仪器准备

 

仪器简介

    LC-600A智能全控液相色谱系统由P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成等度分析系统。使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等,实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。

 

应用领域

化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析

 

样品处理:

酸性萃取  取尿样3mL,加入酸性固体缓冲剂(磷酸二氢钠-磷酸氢二钠,质量比99:1,pH5.0)0.5g,摇匀后加入4mL乙酸乙酯,振荡萃取15min,离心分离出有机相,加入2mL50g/L醋酸铅溶液,振荡离心,吹干有机相,加入300μL甲醇溶解残渣进样。

碱性萃取  取尿样3mL,加入碱性固体缓冲剂(碳酸氢钠-碳酸钾,质量比3:2,pH9.0)0.5g,摇匀后加入4mL乙酸乙酯,振荡萃取15min,离心分离出有机相,吹干,加入300μL甲醇溶解残渣进样

固相萃取  取尿样3mL过预先处理好的Sep-Pak柱,水洗后,用甲醇洗脱,吹干,加入300μL甲醇溶解残渣进样。

 

谱条件:

色谱柱

Lichrosorb C18柱(200mm×4.6mm,5μm

流动相

PH磷酸缓冲液(A)和乙腈(B)

淋洗梯度

0.01minB15%,10minB45%,20minB65%

检测波长

216nm,230mn,275nm

测定结果:

 

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