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活性炭超声萃取-毛细管柱气相色谱法检测水中痕量丙烯酰胺

2020-03-27

   丙烯酰胺是一种白色晶体物质,分子量为70.08,熔点85℃,室温下稳定,易溶于水、甲醇、乙醇、二甲醚、丙酮、氯fan等溶剂,很容易经消化道、皮肤、肌肉或其他途径吸收,并能通过胎盘屏障,是一种公认的神经毒素和准致癌物,已被WHO国际癌症研究中心列为可能致癌物质,世界卫生组织对丙烯酰胺使用时的投量做出了严格的限制,要求每升水中聚丙烯酰胺的投量不超过1mg,我国《生活饮用水卫生规范》(2006)规定饮用水中丙烯酰胺不得高于0.5μg/L。在如此低的浓度要求下,对其直接定量分析是很困难的。

   本文采用活性炭超声萃取-毛细管柱气相色谱联用的分析方法测定痕量丙烯酰胺,对活性炭超声萃取方法进行了进一步研究。利用活性炭超声萃取避免了大体积萃取液的浪费及其对环境的污染,同时提高了萃取速度,缩短了样品预处理时间,该法简单、快速、灵敏、准确,适合批量检测,分析结果可靠。

仪器准备

 

仪器简介

GC5890N气相色谱仪是利用国际先进技术,整合国产仪器优点,对产品进行技术革新,全面升级推出的全新一代实验室气相色谱仪。可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统;全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比,性能优良,运行稳定可靠。

 

应用领域

    石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。

 

样品预处理

活性炭用浓盐酸煮沸30min,用蒸馏水洗至中性,在120℃下烘干,放入干燥器中备用。

于1L水样中加入2g活性炭,在30℃下超声10min,超声后再次以0.45μm水系滤膜过滤,用10mL甲醇清洗下滤膜上的活性炭,将此含甲醇的活性炭在30℃左右下超声10min后用0.22μm的有机相滤膜过滤,将过滤后的甲醇洗脱液用氮气浓缩装置浓缩至0.5mL,重新用0.22μm有机滤膜过滤,并定容至1mL,于气相色谱仪上检测。

色谱条件:

 

 色谱柱

 Agilent 19091-133 HP-INNOWAX(Polyethylene Glycol;30.m×250μm×0.25μm)

进样量

2μL

流量

0.8mL/min

进样口温度

200℃

分流比

1:1

 柱温

 程序升温,初始50℃保持1min,然后以10℃/min,上升到65℃并保持1min,继而以15℃/min,上升到165℃并保持1min,zui后以20℃/min,上升到200℃并保持20min

FID检测器温度

250℃

 氢气流量

 35ml/min

 空气流量

 350ml/min

尾吹气

45ml/min

 

 

谱图分析

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南京科捷分析仪器有限公司主要供应气相色谱仪,高效液相色谱仪,原子吸收光谱仪,原子荧光光谱仪,紫外可见分光光度计等多种分析仪器及配套产品

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