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高效液相色谱法测定复方化学消毒剂中苯扎氯铵

2020-03-31

   苯扎氯铵是具有杀菌作用的季铵盐类阳离子表面活性剂,系广谱杀菌剂,能改变细菌胞浆膜通透性,使菌体胞浆物质外渗,阻碍其代谢而起杀灭作用,主要由3种正烷烃基取代的二甲ji苄基氯化铵的同系物组成。3种同系物的杀菌特性不同:十二烷基二甲ji苄基氯化铵C12是zui有效的酵母菌和真菌抑制剂,十四烷基二甲ji苄基氯化铵C14和十六烷基二ji基苄基氯化铵C16则能够分别作用于革兰氏阳性菌和阴性菌。由于苯扎氯铵对神经的毒副作用小而被广泛应用于复方消毒剂,健康护理液(滴眼液、滴鼻液等)及化妆品中;按用途的不同,添加的总量一般在0.1%-.08%。我国卫生部规定了不同用途消毒剂中苯扎氯铵的用量,其中皮肤黏膜消毒剂中zui高使用质量浓度不超过2.0g/L。国内已报道过量使用苯扎氯铵会引起bian态反应性结膜炎、视力减退、接触性皮炎,灼伤中毒,甚至导致死亡。美国药典(USP32)规定了苯扎氯铵配方中十二烷基二甲ji苄基氯化铵不少于20%,二者总量不少于70%。为控制产品的质量,控制其毒副作用,除测定总量外,还必须测定其中每一种同系物的含量。

仪器准备

 

仪器简介

    LC-600A智能全控液相色谱系统由P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成等度分析系统。使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等,实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。

 

应用领域

化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析

 

溶液配制:

标准溶液的配制:称取十二烷基二ji基苄基氯化铵C12、、十四烷基二甲ji苄基氯化铵C14和十六烷基二甲ji苄基氯化铵C16各约1.0000g,置于25mL容量瓶中,用流动相(甲醇-0.2mol/L乙烷磺酸钠(含1%三乙胺,V/V,用HCLO4调节至pH=6.0,体积比85:15)溶解,定容,配制40mg/mL的混合标准储备溶液。取混合标准储备溶液,用流动相逐级稀释至浓度10、5、1、0.5、0.1、0.05、0.01、0.005、0.005、0.001、和0.0005mg/mL。

苯扎氯铵消毒液溶液的配制:准确移取1.00mL苯扎氯铵消毒液至10mL容量瓶中,用流动相溶解并定容。

医用消毒纸巾提取液的配制:剪开铝箔袋封口,小心用镊子取出消毒纸巾,置于50mL烧杯中,加入4mL流动相,浸泡,用少许流动相冲洗铝箔袋内侧,冲洗液并入浸泡液中,搅拌10min,将溶液转移至10mL容量瓶中,重复一次。用少许流动相荡洗液并入容量瓶中,zui后用流动相定容至10mL。

谱条件:

 

 

色谱柱

PlatisilODS色谱柱(通用型反相C18柱,250mm×4.6mm,5μm

柱温

30℃

流动相

甲醇-0.2mol/L己烷磺酸钠(1%三乙胺,V/V,用高氯酸调节至pH=6.0),85:15(V/V),使用前经0.22μm微孔滤膜过滤

流速

1.0mL/min

紫外检测波长

220nm

进样量

5μL

 

谱图分析:

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