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高效液相色谱法测定番茄中8-羟基喹啉铜的残留量

2020-04-02

   随着我国经济的快速发展,农yao污染对环境的影响变得越来越大,因此,生物合理农yao和环境和谐农yao等概念应运而生。8-羟基喹啉铜是与环境较和谐的一种新型农yao,其zui终降解产物铜对环境和生物的毒性较小,只要合理施用该农yao,其在环境中的残留量完全可以控制到环境可以允许的程度。

   羟基喹啉铜是一种有机铜类杀菌剂,用于作物的丝核菌防治及木材的防腐或用于棉布、皮革、油毛毡等的杀菌,对作物上真菌、细菌性等病害具有良好预防与治疗作用,在作物表面形成一层严密的保护膜,用于防治番茄、黄瓜等果蔬的轮纹病、霜霉病。此外,还常用作种子处理剂。8-羟基喹啉铜的传统测定方法是氧化-还原滴定法。样品用酸分解,解离出Cu2+,dian量法滴定。利用色谱原理测定8-羟基喹啉铜的方法近年也有报道,但均没有在液相色谱分析中采用反相离子对作为流动相的有效组分。

   本实验采用高效液相色谱法,优化色谱条件,利用超声波技术提取样品,同时尝试在流动相中使用十二烷基硫酸钠与磷酸二氢钠作为液相色谱分离测定反相离子对,使分析目标物与样品中的杂质得到了有效分离,从而研究出一种具有较高精度和灵敏度、简便、可行的分析方法,可用于番茄中8-羟基喹啉铜残留测定。对研究8-羟基喹啉铜在蔬菜、水果与其他环境样品中的残留状况及其环境评价具有一定的参考意义。

仪器准备

 

仪器简介

    LC-600A智能全控液相色谱系统由P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成等度分析系统。使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等,实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。

 

应用领域

化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析

 

样品前处理:

将番茄用组织搅碎机搅碎,充分匀浆,取500g装于塑料袋或玻璃瓶中。称取样品20g,置于250ml三角瓶中,加入4ml1mol/L盐酸、120ml乙腈,在超声波振荡器上于30℃超声20min,然后于布氏漏斗上真空抽滤。

将提取液转入250ml分液漏斗中,加入2.5g氯化钠进行盐析处理,振荡1min,静置分层后,去掉下层水相。再加入60ml正己烷除去色素和脂类大分子等杂质,振荡1min,静置分层后,接下层提取液乙腈于250ml干净三角瓶中。加入25g无水硫酸钠于该三角瓶中对提取液进行彻底脱水后,于旋转蒸发仪上46℃浓缩至干,加入8ml乙腈定容,超声35s后,用0.45μm孔径有机膜过滤,待液谱上机测定

谱条件:

 

色谱柱

 XBridge C18(4.6mm×150mm,5μm)

流动相

 水相缓冲溶液:乙腈(60:40)

 柱温

  40℃

进样量

10μl

检测波长

250nm

流速

0.6mL/min

 

谱图分析

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