南京科捷分析仪器有限公司

您当前的位置:>> 首页 >>技术文章
技术文章
打印 字体缩放

气相色谱法检测烟草中拟除虫菊酯和有机磷类农残

2020-04-10

   农yao通常会有少量残留在烟草中,影响到吸烟者的身体健康状况,所以建立有效、可行的实验方法来测定烟草中农yao的残留量是十分必要的。目前国内外关于拟除chon菊酯类农yao和有机磷类农yao的测定方法很多,但大多是采用各自可行的前处理方法,步骤繁琐,操作复杂,很费时间,而且检测器大多采用FPD检测器检测,一些农yao组分没有完全分离开来。本文建立了一种有效测定烟草中的农yao残留量的实验方法,采用拟除chon菊酯类农yao和有机磷类农yao在烟草中同时萃取、液-液分配、层析分离后,分别用各自ECD和PFPD检测器检测。

仪器准备

 

仪器简介

GC5890N气相色谱仪是利用国际先进技术,整合国产仪器优点,对产品进行技术革新,全面升级推出的全新一代实验室气相色谱仪。可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统;全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比卓越,性能优良,运行稳定可靠。

 

应用领域

    石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。

样品预处理

1、萃取和液-液分配 称取10g烟末样品(精确至0.01g)于具塞三角瓶中,加入100mL40℃的水,用玻璃棒搅动后静置30min。加入100mL丙酮,超声波清洗器清洗2min,然后加入35gNaC1和100mLGPC流动相,再超声1min。静置分层后,取200mL有机相,用装有无水Na2SO4的漏斗过滤,滤液接收于400mL浓缩瓶内。用GPC流动相(20×4)洗涤漏斗,洗涤液合并至浓缩瓶中。将浓缩瓶置于旋转蒸发仪上浓缩至近干。在浓缩瓶中加入7.5mL乙酸乙酯、5g混合盐和7.5mL环已烷。静置后取出上层液,在离心机上离心5min,用9cm滤纸过滤。

  1. 聚苯乙烯凝胶柱和弗罗里硅土层析柱净化

 将约10mL滤液移入聚苯乙烯凝胶柱中,用GPC流动相洗脱,收集6mL-150mL洗脱液于旋转蒸发仪上浓缩至1mL。用乙酸乙酯定容至5.0mL。此为溶液A,待PFPD分析。

 移取2.5mL溶液A于250mL浓缩瓶内,加入20mL异辛烷,于旋转蒸发仪上浓缩至1mL,转移至用5mL正己烷预淋过的弗罗里硅土层析柱,用甲苯洗脱。收集洗脱液,用甲苯定容至10mL,待ECD分析

色谱条件:

 

 色谱柱

HP-5熔融石英毛细管柱(30m×320μm×0.25μm)

PFPD检测器

 配硫滤光片

柱温

270℃

进样量

2μL,不分流进样

载气

N2,流量1.0mL/min

进样口温度

250℃

检测器温度

250℃

 氢气流速

 8ml/min

 空气流速

 13ml/min

ECD检测器温度

250℃

柱温

280℃

载气

N2,流量2.5mL/min

进样量

1μL,不分流进样

 

 

谱图分析

 

关闭>>

南京科捷分析仪器有限公司主要供应气相色谱仪,高效液相色谱仪,原子吸收光谱仪,原子荧光光谱仪,紫外可见分光光度计等多种分析仪器及配套产品

扫一扫

欢迎关注我们网站平台

联系我们

名称:南京科捷分析仪器有限公司

电话:

邮箱:2875591053@qq.com

传真:86-025-83738955

邮编:

南京科捷分析仪器有限公司(www.kjyiqi.com)版权所有
网站地图 ICP备案号:苏ICP备10007070号-7 管理登陆
环保在线 制作维护

在线客服
扫一扫访问手机站扫一扫访问手机站
访问手机站