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高效液相色谱测定变压器油糠醛的含量

2020-04-17

   变压器油,是指用于变压器、电抗器、互感器、套管、油开关等充油电气设备中,起绝缘、冷却和灭弧作用的一类绝缘油品。在充油电气设备中,由于构成固体绝缘的纤维质材料的老化导致纤维素的分解而产生几种化合物,如糠醛和呋喃衍生物,呋喃衍生物大部分被吸附在纸上,而小部分溶于油中。这些物质的存在可以作为运行设备固体绝缘老化程度的诊断依据,也可以作为对溶解气体分析的补充。

   糠醛的危害包括几个方面:糠醛蒸汽具有强烈的刺激性,可引起急性中毒。如果变压器油中含有糠醛,糠醛与有机化合物容易发生缩合和聚合反应,产生胶质,使变压器油质量变差;变压器厂根据运行油中糠醛含量来判断电气设备中绝缘材料的老化程度。如果变压器油本身就含有糠醛,会对绝缘材料的老化程度造成误解。

   因此电力行业检测变压器油中糠醛含量以监督其绝缘老化程度,而变压器厂将糠醛含量作为进厂变压器油内控项目来检测,就是为了排除对生产过程中检测的干扰。电力行业将糠醛是含量作为运行中变压器绝缘纸是否降解的标志,根据中华人民共和国电力行业标准《电力设备预防性试验规程》,当变压器油中的糠醛含量达到4mg/L时,可以认为变压器绝缘老化已经比较严重。因此有些变压器生产厂将糠醛含量作为进厂变压器油内控项目来检测,就是为了排除对过程检测的干扰。作为变压器油生产厂在出厂时要严格控制变压器油中的糠醛含量,如BS148标准中要求糠醛含量要小于1.0mg/kg,IEC60296标准中则要求糠醛含量要小于0.1mg/kg。随着我国输变电技术的发展、电压等级的升高以及变压器出口的需要,变压器油标准GB2536等同采用国际标准IEC60296-2003重新修订,该标准要求2-糠醛含量小于0.1mg/kg。

仪器准备

 

仪器简介

    LC-600A智能全控液相色谱系统由P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成等度分析系统。使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等,实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。

 

应用领域

化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析

 

标准溶液配制:

称取标准物质2-糠醛0.025g,溶解在25mL甲苯中(浓度为1000mg/L),制成储备溶液。在称量好的未使用的矿物绝缘油中溶解一定量的储备溶液,制备所需浓度的标准溶液(如0.5mg/kg、1.0mg/kg、5mg/kg或10mg/kg)保存在棕色瓶中,并置于阴暗处。

实验样品制备:

抽取大约20mL标准溶液,精确到0.1g,用吸管吸取5mL乙腈,注入到带磨口塞的25mL量筒或试管中,将试样在机械振动器上摇动至少2min。将试样静置,直到乙腈和油相完全分离。

 

 

谱条件:

 

色谱柱

CAPCELL PAK C18色谱分离柱(150mm×4.5mm×5m)

流动相

60%-80%水(体积分数);20%-40%甲醇或乙腈(体积分数)

流速

0.5-2.0mL/min

UV检测器波长

274nm

 

谱图分析

 

 

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