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超声辅助萃取-高效液相色谱荧光检测法测定贻贝中的多环芳烃

2020-07-20

   多环芳烃是一种持久的环境和食品有毒污染物,广泛分布于土壤、水体、空气、食品以及一些日常用品中。其在环境中虽含量不高,由于难以通过生物降解消除,会经过食物链逐步富集浓缩会逐渐达到相当高的含量。因此,寻找一种简单、快速、高灵敏的多环芳烃的分离技术具有重要的意义。

   贻贝作为人类的食物,又是海鲜食物链的一环,有国际贻贝监测报告认为,用贻贝作为近海污染指示物,比选择像海藻、鱼类或海水更具有代表性和价值。本文以贻贝为研究对象,建立了超声辅助萃取-高效液相色谱荧光检测法测定贻贝中的多环芳烃的方法。

 仪器准备

 

仪器简介

    LC-600A智能全控液相色谱系统由P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成等度分析系统。使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等,实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。

 

应用领域

化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析

 

样品预处理:

将紫贻贝用海水洗净泥沙,滤干水分。用小刀剥开外壳,取出整个贻贝。称取约250g置于高速组织捣碎机中制成匀浆。

准确称取5.00个试样,置于50mL聚四氟乙烯管中,加入25mL甲醇和10mL50%的氢氧化钾溶液,超声萃取1h(30℃)后,6000r/min离心5min,提取上清液于另一50mL聚四氟乙烯管中,加入10mL环己烷,超声10min(30℃),2000r/min涡旋2min,6000r/min离心5min,吸取上层环己烷于125mL分液漏斗中,下层液体再用10mL环己烷重复萃取2次,合并环己烷层。

环己烷萃取液依次用10mL50%甲醇/水溶液、5mL水和1mL60%硫酸溶液重复振摇,静置分层,弃去下层液体,并用30g/L硫酸钠水溶液洗环己烷层至中性,以达到清洗萃取液目的,将环己烷层经无水硫酸钠脱水后转移至100mL梨形瓶中,在40℃水浴中旋转蒸发(35r/min,152mbar),浓缩至1-2mL即可。

谱条件:

 

色谱柱

Aupelcosiltm LC-PAH柱(4.6mm×250mm×5.0μm)

流动相

乙腈-水(35:35,V/V)

流速

1mL/min

柱温

30℃

进样量

20μL

 

 谱图分析

 

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南京科捷分析仪器有限公司主要供应气相色谱仪,高效液相色谱仪,原子吸收光谱仪,原子荧光光谱仪,紫外可见分光光度计等多种分析仪器及配套产品

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