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气相色谱仪测定拟农用药类残留量

2017-06-21

色谱条件与系统适用性试验  以(5%苯基)甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30m×0×32mm×0.25μm ) ,63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度270℃,检测器温度330℃。不分流进样(或根据仪器设置的分流比)。程序升温:初始160℃,保持1分钟,每分钟10℃升至278℃,保持0.5分钟,每分钟1℃升至290℃,保持5分钟。理论板数按C22H19Br2NO3峰计算应不低于105,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。

 

  对照品贮备溶液的制备  精密称取氯氰菊酯、氰戊菊酯及C22H19Br2NO3农用药对照品适量,用石油醚(60~90℃)分别制成每lml约含20~25μg的溶液,即得。

 

  混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述各对照品贮备液lml,置10ml量瓶中,用石油醚(60~90℃)稀释至刻度,摇匀,即得。

 

  混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品贮备液,用石油醚(60~90℃)制成每1 L分别含0μg、2μg、8μg、40μg、200μg的溶液,即得。

 

  供试品溶液的制备 药材或饮片 取供试品,粉碎成粉末(过三号筛),取约1~2g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,加石油醚(60~90℃)-丙酮(4:1) 混合溶液30ml,超声处理15分钟,滤过,药渣再重复上述操作2次后,合并滤液,滤液用适量无水硫酸钠脱水后,于40~45℃减压浓缩至近干,用少量石油醚(60~90℃)反复操作至丙酮除净,残渣用适量石油醚(60~90℃)溶解,置混合小柱[从上至下依次为无水硫酸钠2g、弗罗里硅土4g、微晶纤维素l g、氧化铝l g、无水硫酸钠2g,用石油醚(60~90℃)-乙醚(4:1)混合溶液20ml预洗]上,用石油醚(60~90℃)-乙醚(4:1)混合溶液90ml洗脱,收集洗脱液,于40~45℃减压浓缩至近干,再用石油醚(60~90℃)3~4ml重复操作至乙醚除净,用石油醚(60~90℃)溶解并转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。

 

  测定法:分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl,注入气相色谱仪,按外标法计算供试品中3种拟除虫菊酯农用药残留量。

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