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LC-600A等度食品糕点中的添加剂检测专用高效液相色谱仪的详细资料

连一、食品糕点中的添加剂检测专用高效液相色谱仪概述

    糕点是国人喜爱的传统食品,但是大多数糕点货架期较短,容易腐bai、发霉。苯甲酸、山梨酸等防腐剂由于价格低廉防腐效果好,常作为食品添加剂用于糕点等食品的防腐。富马酸二甲酯(DimethylFumarate,DMF)作为美国20世纪80年代开发出来的一种防霉剂,由于其能抑制多种霉菌、酵母菌及细菌的生长和繁殖,近年来作为防腐剂在食品及饲料工业上得到广泛的应用。安赛蜜 (乙酰磺胺酸钾)和糖精钠作为人工合成甜味剂也是糕点中常用的食品添加剂。一些厂商为延长糕点的保质期、改善口味、提高经济效益,常违规或超量使用上述几种防腐剂和甜味剂。由于上述添加剂都对人体健康有不同程度的危害,国家对这些食品添加剂的使用量有严格的规定,为保证食品质量安全,建立快速有效的检测方法具有重要的意义。食品中防腐剂和甜味剂检测方法主要有离子色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。由于各食品添加剂的性质各异,目前国家标准检测方法大多只能同时测定一种或少数几种,同时检测上述5种食品添加剂的方法鲜见报道。糕点基质较复杂并含有大量的油脂和蛋白,采用传统的提取方法不但回收率较低且容易污染色谱柱,对仪器造成损害。实验采用改良的基质固相分散萃取技术(MSPD) 来提取糕点中的3种防腐剂和2种甜味剂,高效液相色谱—二极管阵列检测器进行检测,并优化色谱条件,建立糕点中多种食品添加剂同时快速检测方法。

二、高效液相色谱仪检测糕点添加剂实验

1.仪器准备

高效液相色谱仪LC-600A等度(配置四元泵溶剂淋洗系统、自动进样系统、二极管阵列检测器):南京科捷公司;电子天平DV215CD(精确至0.00001g):美国Ohaus公司;纯水机、超声波清洗器:南京科捷公司;

2.仪器简介

食品糕点中的添加剂检测专用高效液相色谱仪LC-600A智能全控液相色谱系统由P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成等度分析系统。使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等,实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。

3.应用领域:化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析

4.色谱条件

色谱柱:InertsilODS-spC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇和含2.84g/L硫酸钠+2.60g/L溴化四丁基铵的水溶液(60∶40,体积比),使用前过0.45μm滤膜;柱温:40℃;进样体积:10μL;流速:1.0mL/min,等度洗脱;检测波长为220nm和230nm。

5.标准曲线

取标准储备液适量用超纯水稀释定容成浓度为1.0、5.0、20.0、50.0、100.0、150.0、200.0μg/mL的工作液,取10μL进样测定峰面积,以质量浓度对峰面积作标准曲线。

6.样品处理

准确称取5g粉碎后的各种糕点(月饼、蛋糕、饼干、面包)于100mL研钵中,加入5g中性氧化铝,混匀后充分研磨成均匀的粉状。将研磨好的均匀样品转移至250mL三角瓶中,用30mL甲醇—水(7∶3,体积比;pH=7.5)分2次清洗研钵,清洗液一并倒入三角瓶中;超声提取10min,过滤,收集滤液,重复3次,合并滤液,调pH至6.5后转移至100mL容量瓶并用水定容;0.45μm针孔过滤器过滤后进行液相色谱分析,以保留时间和光谱图定性,峰面积定量。

7.测定结果

采用在空白样品中添加标准溶液的方法,对常见的4种糕点:月饼、蛋糕、面包和饼干进行不同浓度的加标回收实验,每个品种4次重复结果见表1

 

三、产品性能

LC-P600高压恒流泵
(1)往复式并联泵设计,流量精度高,压力脉动小,延长密封圈和活塞杆的使用寿命;
(2)隔膜式脉冲阻尼器与电子脉动抑制技术同时控制压力脉动保障zui低的基线噪音;
(3) 整体性单向阀,结构简单,密封性好;
(4)柱塞杆自动缩进,方便更换密封圈;
(5)可选配柱后清洗功能,适用于使用含缓冲盐的分析条件。
LC600-UV600紫外检测器
(1)平行双锥孔设计的流动池,大幅提高信噪比,检测效果更佳;
(2)开机自检功能,通过图谱上486.6nm和656nm这二点的位置,以判断波长示值误差的准确性,保证极优的波长精度,保障仪器zuijia状态;
(3)控制电路采用多微处理器结构,分别管理信号采集、数据处理,系统控制和通信。在做等度分析时,可以方便地通过全汉字的液晶屏与七个功能键,设置波长、滤波常数、输出量程,运行时间等参数。并且可以实现开关氘灯,光谱扫描,启动分析程序等功能;
(4)全数字交换系统,避免了色谱信号需要多重摸-数转换带来的信号畸变与干扰。

 

四、技术指标

 

输液单元

型号

P600(分析型)

输液形式

双柱塞住复式并联

zui高工作压力

42MPa

流量设定范围

0.001mL/min9.999mL/min

流量精确度

RSD<0.07%

脉动

0.1Mpa

电源

220V/110V

 

紫外检测器

型号

UV100

光源

D2灯

波长范围

190700nm

波长准确度

±1nm

波长精密度

0.1nm以下

噪音

±0.25x10-5AU/h(静态)/±1x10-5AU(动态,在指定条件下)

漂移

不超过0.4x10-4AU/h(静态)/2x10-4AU/h(动态,在指定条件下)

zui小检测浓度

5x10-9g/ml

流通池体积

8μL

电源

220V/110V

 

柱温箱

型号

CO600

控温范围

室温上5℃-80℃

温度设定误差

±2℃

温度精度

±0.1℃

电源

220V/110V

整机

测试

定性重复性

RSD6≤0.2%(萘/甲醇标样)

定量重复性

RSD6≤0.5%(萘/甲醇标样)

 

色谱工作站

型号

WS600

信号运输方式

全数字信号

操作方式

可反控并监测仪器各单元运行

界面

全中文界面/英文界面(可选)

安装方式

内置式,光盘装入

 

可选检测器

型示差折光检测器

RI2000型

型示差折光检测器

RI-201H型

荧光检测器

RF-20A

二级管阵列检测器

SPD-M20A

药典型蒸发光散射检测器

ELSD-5000

药典型蒸发光散射检测器

ELSD-180

 

五、产品实拍

南京科捷分析仪器有限公司主要供应气相色谱仪,高效液相色谱仪,原子吸收光谱仪,原子荧光光谱仪,紫外可见分光光度计等多种分析仪器及配套产品

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