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4520A水泥品质指标测定专用原子吸收光谱仪的详细资料

一、概述

    GB/T l76一l996《水泥化学分析方法》中将原于吸收法列为测定水泥中氧化镁的基准法以后,该方法己经在水泥质检部门和许多水泥厂广泛应用,尤其是在三峡工程中热水泥品质指标氧化镁的测定过程中,由于测定结果准确,速度快,在几个实验室同时应用原子吸收光谱仪对三峡大坝所用的中热水泥氧化镁的含量进行检测。笔者长期在三峡工地和水泥供应厂家使用原子吸收光谱仪对水泥的某些指标进行测定,在使用该仪器的过程中,对仪器的各种性能指标及样品处理对测定结果的影响有了一些切身的体会,特提出与同行共同探讨。

    4520A原子吸收分光光度计所有功能由PC控制操作,可以灵活选配火焰、石墨炉。独特的光学机械设计,安全方便的火焰系统,先进的石墨炉温控技术,可选择的扣除背景技术,以及由工作站提供的各项方便功能,适应您对精确测定的自动化的追求。广泛应用于材料科学、生命科学、空间技术等领域中对不透明物质中金属元素的分析,同时还可应用于食品、药品、自然环境中的微量重金属元素的检测。

二、水泥品质指标测定专用原子吸收光谱仪实验原理
    原于吸收光谱仪是根据比尔定律原理设计的,比耳定律是指当波长和强度一定的入射光通过光程长度固定的溶液时吸光度与溶液浓度成正比,但事实上目前仪器所提供的入射光实际上是由波长范围较窄的光带组成,由于物质对不同波长光的吸收程度不同,因而引起了对比耳定律的偏离,而产生误差;另一方面,由于比耳定律的基本假设是吸收粒子是独立的,彼此之间无相互作用,但实际上吸收粒子的相互作用是随着浓度增大而增大,从而引起偏离比耳定律而产生误差。要削除或削减上述两种造成的方法误差,就必须尽可能是单色光、所测试的样品浓度要尽量低。

 

三、样品制备方法和标准溶液以及实验用试剂及容器具的选择

    由于使用原于吸收光谱仪测定水泥中的一些品质指标对样品溶液的制备要求比较严格,样品处理时间比较长,而水泥质检部门和厂家则要求测定速度越快越好,所以作者根据长期的工作经验和水泥样品的具体情况,制定了一种水泥原子吸收样品处理的方法,实践证明。该方法是切实可行的。具体方法如下: 称取约0.12g~0.14g试样, 精确至0.0001g,置于银坩埚中,加入3g氢氧化钠,在750~C~ 780 oC的高温下熔融10min。取出稍冷,将坩埚放人已盛有100ml近沸腾水的烧杯中,盖上表面皿,于电炉上适当加热。待熔块完全浸出后,取出坩埚,在搅拌下一次加入35ml(1+1)盐酸溶液,用热盐酸(1+9)洗净坩埚和盖,将溶液加热至沸。冷却,然后移人250ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。吸取5.00ml被测溶液转入15Oral的容量瓶中,加入18mlHC1(1+1)溶液,3ml(50g/1)SrC1:的溶液,稀释至刻度,摇匀。同时配置试剂空白溶液。该方法从样品处理到结果出来,只需要一个小时。如果成批次的测定同一种元素,则方法的优越性就更明显。使用的标准溶液应该尽量与试样溶液的组成相匹配,这样可以消除系统性的干扰。在测定过程中,酸度对测定结果影响很大,所以要求标准溶液和待测样品的酸度要尽量保持*。在加酸处理样品的时候要严格控制加入量。使被测样溶品液的酸度与标准溶液酸度接近,减少酸度的干扰。由于原子吸收光谱仪是微量分析,所以样品制备过程中所用纯水必须为蒸馏水或是去离子水,并且要做出相应的空白值,所用的处理样品的化学试剂使用优级纯的氢氧化钠、盐酸及氯化锶等。氧化镁标准溶液的制备应该使用光谱纯基准试剂,以防由于实验用水及所用的试剂纯度不够而引入误差。实验中使用电子天平、移液管、容量瓶必须单独使用,防止交叉污染对测定结果的影响。标准器具应该经过计量检定合格才可使用,这样才能保证测定数据的准确性。在测定数据的过程中,从配制标准溶液到各个定容器皿的使用,其准确度均受到实验室环境温度建材标准化与质量管理的影响,这些玻璃仪器的使用校准温度一般都是在20℃ ,而我们实验室的实际温度通常不是2O℃ ,会造成一些误差,所以要尽量使实验室的温度控制在20℃或在使用这些玻璃仪器时能对它们的刻度进行适当的校正。另一方面,在测定过程中,含待测元素离子的样品液的温度也影响着测定结果,样品液温度偏高,其测定的结果也产生正误差。所以溶液的温度要保持室温条什才可测定。

 

四、水泥品质指标测定专用原子吸收光谱仪性能特点
◆ 采用美国安捷伦科技的优秀设计,仪器稳定性强,使用寿命长。
◆ 功能齐全,同时具备火焰原子化和石墨炉原子化功能
同台主机可以实现火焰、石墨炉等不同方式;石墨炉和火焰无需机械切换,可避免由于切换而导致的光路重校等繁琐工作,提高分析效率。
◆  稳定可靠的石墨炉原子化系统,温度控制更精确
采用PID技术,使温度控制更精确;同时具有高精度自动进样技术,增加了85位自动进样器。
◆ 使用高灵敏度的火焰传感器,杜绝外界光线带来的干扰
◆  国内*的石墨炉可视系统

   可直观地监视石墨管内部干燥、灰化、烧残过程中样液的动态演变,方便地观察自动进样器毛细进样针进入石墨管的zuijia部位和深度,及平台插入在石墨管中的位置,确保分析精度与石墨管的寿命,并是*的培训工具。

    安装在仪器中的CCD摄xiang头配合视频捕捉软件对石墨管内部实行实时监控,毛细管进样针及平台可清晰地显示,确保自动进样器毛细管注入试液的zuijia部位和zuijia参数的选择,方便分析人员的操作,并保证了分析的高可靠性。
◆分析效率高
灵活的在线稀释系统可大大减化分析操作,有利于提高检测效率。
◆先进可靠的安全保护系统
*保护操作人员的安全;同时,对异常情况实行安全、及时的控制,如压力不足、漏气、熄火等控制;
◆更为全面的软件功能
增加氢化物发生器法的工作软件;软件增加方法存放功能,用户可将标准曲线存放后随时调出,可节约分析时间。
◆外形设计精简,操作更为方便
同类仪器体积zui小(700×550×440mm),占用实验室空间小;简洁的升降台结构,使用户调节更方便。◆具有自动在线检测功能

 

五、技术指标

主  机

波长范围

190~900nm

6灯灯塔

多元素分析时不需要更换灯

波长重复性

±0.1nm

波长准确性

全波段±0.2nm

吸光度范围

0–2.5ABS

分辨率

光谱带宽0.2nm时能分开锰双线(279.5和279.8) 且谷峰能量比<20%

光谱带宽(6档)

0.1nm,0.2nm,0.4nm,0.7nm,1.0nm,2.0nm

静态基线漂移

≤0.002ABS/30min(Cu)

重量

80kg

尺寸

500×450×430(mm)

光栅数

1800条/mm

D2背景扣除方式

背景信号1ABS时,扣除背景能力≥50倍

电源

220V AC

火焰系统

空气–乙炔火焰燃烧头

≤0.004ABS/30min(Cu)

点火动态基线漂移

100mm

灵敏度(Cu)特征浓度

≤0.025ug/ml/1%

相对标准偏差

≤0.5%(Cu,吸光度>0.8ABS)

检出限

Cu≤0.004μg/ml

安全系统

压力不足、电源中断、异常熄火、燃烧头不匹配时自动切断燃气

石墨炉系统

石墨炉工作温度

常温~3000℃

zui大升温速度

≥2000℃/s

特征量

Cd≤1pg, Cu≤10pg

精密度相对标准偏差

Cd≤3%, Cu≤3%

重量

60kg

尺寸

550×450×280(mm)

安全

过电流保护

保护气体压力不足报警/自动停止升温

冷却水流量不足报警/自动停止升温

电源

220V AC

功率

7000w

自动进样器

85位,自动配置标准曲线,自动稀释功能,高精度进样

GFTV可视系统

六、4520A产品展示

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