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GC5890N溶剂分析专用气相色谱仪的详细资料

一、概述

    残留溶剂是指在原料或辅料的生产中,  以及在溶剂制备过程中使用或产生而又未能完全去除的有机溶剂,由于在生产过程中未能被全部清除,服用后对人体有毒性和致癌作用,近年来日益引起各方面的重视,在新药研究中要求越来越严格。根据国际化学品安全性纲要,以及美国环境保护机构、世界卫生组织等公布的研究结果表明,很多有机溶剂对环境、人体都有一定的危害。因此,为保障药物的质量和用药安全以及保护环境,需要对残留溶剂进行研究和控制。我国在1995年药典也规定7种限制溶剂残留项2,在2000年药典中3,根据ICH的限度要求对这7种溶剂残留限量进行调整。ICH要求检测的溶剂就有69种,虽然我国药典并未要求按ICH的规定实施,但在新药研究中对于残留溶剂的要求事实上是参照ICH的规定执行的。这是SDA对新药研究从严从高要求的体现,也是与国际接轨,适应WTO规则的需要。在实际工作中,药品的合成、制剂、消毒工作涉及到的有机溶剂有上百种,(气相色谱仪SP7800)气相色谱法是中国药典对有机残留溶剂测定的法定检测方法,也是检测有机溶剂的zui常用、zui适用的方法之一。

 

二、溶剂分析专用气相色谱仪检测方法

仪器简介:

溶剂分析专用气相色谱仪GC5890N可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统;全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比卓越,性能优良,运行稳定可靠。

应用领域:
石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。

配套产品;
顶空进样器、气体发生器、气体纯化器、热解析仪、裂解器等。

溶剂分析气相色谱法:

1、一般是将样品溶于适当的溶剂中,能达到的浓度越高越好,以利于残留量极微溶剂的测定。由于样品复杂多样,为提高样品浓度,所用溶剂也是多种多样。一般常用溶剂为水、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMS0),也有用四氯化碳4、二甲基乙酰胺、乙醇5、正配烷、二氧六环、乙酸、甲氧基乙醇6、氢氧化钠溶液7、十二烷基磺酸钠溶液8等的,不一而足。大部分为单独使用,也有的混合使用,主要目的就是增加样品溶解度。所用溶剂与所测溶剂应达到较好的分离。其中二甲基甲酰胺、二甲亚砜因其溶解范围广,溶解性好,素有“能溶剂”之称,是zui常用的溶剂。需要注意的是,样品一定要溶清,保证所测组分都溶解在溶剂中。在一段时间里,曾将不溶性样品用水等溶剂超声提取、离心,取上清液进样
2、定量方法
  用色谱峰定量的标准技术分为四种15,分别为面积归一化法、标准物添加法、外标法、内标法。前两种方法很少见到,一般用后两种方法。中国药典2000 年版规定两种方法均可,美国药典24版(US2PXXIV)16、英国药典2000年版(BP2000)17均要求用外标法。内标法不要求所有组分都完全分离、流出和检测出来。它只需将要分析的峰与内标物完全分离即可。内标物必须符合下列要求:在样品中原来没有内标物的存在;内标物必须与所有样品组分完全分离;内标物的流出时间应尽量接近待分析组分;内标物应与待分离的物质具有相近的浓度、物化特性和检测器的响应值;内标物必需稳定、不起化学反应、纯度高、挥发性应很低以允许长期保存并且在注样过程中损失zui小。待测样品可以是一个或一个以上。
3、进样方式
  固体顶空不受样品溶解度影响,适合蒸汽压高、沸点低、含量低的残留溶剂且不易溶解的样品。在用毛细管柱时,一般又选择分流法进样。分流法是指在气化室出口分两路,绝大部分放空,极小部分进柱子。这两部分比例叫分流比。又分为动态进样和静态进样,-般应用较多的是动态进样24。溶液直接进样是指将样品定量溶解于适当溶剂中,准确量取适量注入气相色谱仪测定溶剂残留量的进样方法。1.4检测器的选择
  一般选用FID检测器,也有选用MS为检测器的,多为GC-MS联用仪13,34。对于含氯元素的溶剂,选用ECD检测器专属性强,可排除杂质干扰。中国药典2000年版、美国药典24版(USPXXIV)均选用FID检测器,英国药典2000年版(BP2000)则上述三种检测器均有应用。很多有机溶剂对环境、人体都有一定的危害。因此,  为保障药物的质量和用药安全以及保护环境,需要对残留溶剂进行研究和控制。由于通常要同时检测多种溶剂,为了操作的可行性和简便性,  应采用同样的检测条件以控制尽量多种类的残留溶剂。该研究采用气相色谱法对药物中的甲醇、丙酮、甲苯、二甲苯等溶剂残留的含量进行测定,方法简单、快速、回收率高,为药物中的残留溶剂提供了检测依据。

 

三、GC5890N性能特点

◆全新集成数字电子电路,控制精度高,性能稳定可靠,可达0.01℃的温控精度。
◆具有开机自诊断功能、秒表功能(方便流量稳定)、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能、抗电源突变干扰功能、网络化数据通讯及远程控制功能。
◆进样系统du特设计,可得更低检测限。
◆可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉、自动进样器。
◆程序升温、炉膛温度精密控制稳定平衡更快捷。
◆可安装FID、TCD、FPD、NFD、PDHID六种检测器,各种检测器均可独立控温,氢火焰检测器容易拆卸和安装,便于清洁或换喷嘴。热导池检测器(TCD)稳定时间≤20min。
◆具有自动在线检测功能。

 

四、GC5890N技术指标

柱温箱

炉膛尺寸

28×30×18cm

温度范围

室温5~450

温度设定

1;程序设定升温速率0.1

zui大升温速度

120/ min

温度稳定性

当环境温度变化1时,为0.01

程序升温

7阶程序升温

可运行柱流失补偿(双通道)

进样口

多种进样口可配:填充柱进样口,分流/不分流毛细管进样口,程序升温冷柱头进样口。

氢火焰离子化检测器FID

zuigao使用温度

400℃

检测限

≤5×10-12g/s [n-C16]

漂移

≤5×10-13A/30min

噪音

≤2×10-13A 

动态线性范围

≥107

热导池检测器(TCD

zuigao使用温度

400℃

灵敏度

≥10000mv.ml/mg [n-C16]

漂移

≤100μV/30min

噪音

≤2×10-13A 

动态线性范围

≥104

火焰光度检测器(FPD)

zuigao使用温度

250

检测限

≤2x10-13 gs(P),≤5x10-11g/s(S)

动态线性范围

≥103(P),≥102(S)

噪音

≤2×10-12A 

漂移

≤4x10-11A/30min

电子捕获检测器(ECD)

zuigao使用温度

350

检测限

≤1x10-14g/ml(y-666)

动态线性范围

≥104

噪音

20μA 

漂移

≤50μV/30min

氮磷检测器(NPD)

zuigao使用温度

400

检测限

≤5x10-13 gs(P),≤1x10-12g/s(N)

动态线性范围

≥103(P),≥103(N)

噪音

4×10-13A 

漂移

≤2.5x10-12A/30min

光电离子化检测器(PDHID)

检测限

≤5ppb

 

五、产品展示

 

南京科捷分析仪器有限公司主要供应气相色谱仪,高效液相色谱仪,原子吸收光谱仪,原子荧光光谱仪,紫外可见分光光度计等多种分析仪器及配套产品

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