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GC5890C饮用水苯检测气相色谱的详细资料

一、概述

 随着国民经济的高速发展,我国工业产业也有了突飞猛进的发展,然而在追求经济效益的同时也对环境带来了很多危害,其中苯系物是水资源中最重要的污染物之一”。近年来,我国卫生部多次强调要保证居民饮水卫生、安全,环境监测中心站逐步加大了对饮用水中苯系物测定的研究。水中的苯系物主要是由于化工污染造成的,苯系物,尤其是二甲苯、甲苯、苯等是工业生产不可或缺的工业原料,化工厂排污不达标等因素都会导致当地地下水受到苯污染,使饮用水中苯系物超标,严重影响居民用水安全。因此,对于水中苯系物的监测是有重大意义的。以前国家环境监测分析方法多采用填充柱气相色谱法测定苯系物,但是经过多年实际应用发现,填充柱气相色谱存在分离能力差、柱效低等缺点,近年来逐步应用毛细管气相色谱法进行水中苯系物的测定,其具有柱效高、分离度好等优点。

 

二、饮用水苯检测气相色谱实验部分

  1.测定原理
  气相色谱法测定水中苯系物的原理是,二硫化碳可以将水中的苯系物萃取出来,如果有于扰物质,比如醇、酯、醚等,可以再用硫酸-磷酸混合酸进行二次处理除去干扰物质。最后用气相色谱仪氢火焰检测器进行测定,在监测过程中,出峰的顺序为:苯、甲苯、乙苯、对二甲苯间二甲苯、邻二甲苯。采用相对保留时间进行定性,定量是采用外标法或者内标法(氯苯内标物)。
  2.测定方法
  利用气相色谱法对水中苯系物进行测定,需要的实验仪器包括:HP6890 plus气相色谱仪, HP7683自动进样器,HP3398A化学工作站和配氢火焰检测器。主要实验试剂包括:甲苯、苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯标准溶液;苯系物混合标准样品和二硫化碳;用长2m、内径为3mm的不锈钢柱作为填充柱;毛细管柱选用HP-1MS长30m、内径为0.25mm、液膜厚度为0.25um。
  在进行色谱分析之前要做好准备工作,进行填充柱气相测谱法实验之前,首先要使填充柱达到实验条件,保证柱温为64°C,使汽化室温度维持在150*C,检测室的温度和汽化室的温度一样, 也是150C,氮气的流量为50m/min,氢气的流量是46ml/min,助燃气空气为320m/min,金阳辆为5μl°在进行毛细管柱实验时要保证汽化室温度为150C,检测室温度比汽化室温度要高,保持在200*C,并且要在4分钟时间内始终保持柱温为30°C,并且要以10*C/min升到60°C,氢气的流量为46m/min,氮气流量保持在0.6m/min,助燃气空气为320ml/min,进样量为1μl,保持3.0的分流比。
  首先要配制标准溶液并且绘制保准曲线。取1ml浓度为1000mg/L的标准溶液苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯放到经过二氧化碳纯化的容量子中,把配制的溶液稀释到标准线,制作成10μg/ml的储备液。再取上述的储备液2.5ml、2.0ml、1.5ml、1.0ml .0.5ml放到10ml 容量瓶中,并且稀释为10ml,配备成标准溶液弄多,依次按照相应浓度进行标号。分别在填充柱色谱条件下对上述标准溶液进样5μl,进行监测,在毛细管色谱条件下对标准溶液进样1μl,并以峰高对含量进行标准曲线的绘制。
  对标准样品进行测定的具体过程为,用移液管吸取1ml的苯系物混合样品放到1L的容量瓶内,并且用纯水进行定容操作,取250ml的水样,用5ml的二硫化碳进行萃取。取配制好的标准样品,进样5ml在填充柱色谱条件下,并进样1μl在毛细管柱色谱条件下,在进行结果计算时采用外标定量法。

3.仪器简介

饮用水苯检测气相色谱科捷GC5890C采用全微机化按键操作,大屏幕LCD液晶显示,显示直观、操作方便、是全新一代国产气相色谱仪,性价比卓越,价格低廉,性能优良,运行可靠。

配套产品:顶空进样器,气体发生器,气体纯化器,热解析仪、裂解器等。

 

三、性能特点

◆ 十三阶程序升温,能满足样品多组分的分析需求。
1)主控电路采用全新集成数字电子电路,温控精度可达0.01℃,性能更加稳定;
2)程序升温:十三阶,升温速率0-50℃/min;增量0.1℃/min;
◆ 柱箱的设计进一步改善,利于仪器快速降温。
1)容积较大,且为智能后开门系统,缩短了程序升/降温后系统稳定的平衡时间;
2)  加热炉系统的温度变化范围为+7℃~400℃;
3)用户可以重新校正炉温,并自行设定最gao温度及加热炉温度平衡时间。
◆ 进样系统的独特性与选择性增强。
1)独特的进样口设计解决进样歧视;
2)可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);
3)可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉。
4)双柱补偿功不仅能解决升温带来的程序漂移,而且减去背景噪音的影响,可以得到更低的最小检测限。
◆ 仪器操作界面简单易学,功能齐全,设计更为人性化。
1)仪器采用大屏幕LCD液晶屏,显示直观,易于操作;
2)具有开机自诊断功能;
3)秒表功能(方便流量测定)、运转定时器功能;
4)停电储存保护功能;
5)键盘锁定功能。
◆ 检测系统稳定性好,灵敏度高,多种检测器可选。
 1)可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)等;
2)氢火焰离子化检测器容易拆卸和安装,便于清洁或更换喷嘴;
3)高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高,基线稳定快(15分钟即可稳定);
4)输入信号可进行对数放大,减少干扰,提高灵敏度。

 

四、技术指标

温控

控温范围

室温上+7℃~400℃(增量0.1℃)

程升阶数

十三阶

程升速率

0.1℃~50℃/min(增量0.1℃)

检测器

氢火焰离子化检测器(FID)

检测限

≤5×10-12g/s(正十六烷)

线性范围

≥107

基线噪音

≤6×10-12A/H

稳定时间

≤20min

热导池检测器(TCD)

敏感度

≥10000mV·ml/mg(正十六烷)

基线噪音

16μV(载气为99.999的氢气)

火焰光度检测器(FPD)

检测限

≤6×10-13g/s(P)≤5×10-11g/s(P)(甲基对liu磷)

基线噪音

2×10-13A/H

电子捕获检测器(ECD)

最gao使用温度

350℃

检测限

5x10-14g/ml(r-666)

基线噪音

20μV

氮磷检测器(NPD)

检测限

≤1×10-12g/s(N)(偶氮苯)

≤5×10-13g/s(N)(马la硫磷)

基线噪音

2×10-13A/H

 

五、产品展示

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