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LC-600A糖果色素检测分析检测液相色谱的详细资料

一、概述

   目前,市面上糖果的种类越来越多,它特殊的甜味和鲜艳的色彩深受消费若青睐。五颜六色的糖果中添加了多种人工合成色素,这些色素具有色泽鲜艳、着色力强、性质稳定和价格便宜等优点,但色素是偶氮类染料,是以煤焦油中分离出来的苯胺染料为原料制成的,长期食用人工合成色素,将会在体内畜积,对肾脏、肝脏产生一-定的伤害,因此必须对其加以检测"。国标GB/T5009.35-200312中第-一法为高效液相色谱法,由于具有灵敏度高,分离好,快速的特点,已被广泛使用。但在具体操作中,存在不少问题,文献对实验条件的优化已有报道。本文对该法的条件加以探讨和改进,对于检测含糖量高的样品,取得很好的效果。

 

二、糖果色素检测分析检测液相色谱实验方案

1.主要仪器
南京科捷Lc600a高效液相色谱仪(由四元梯度泵、自动进样器、柱温箱、VWD和DAD检测器组成) ,真空泵.抽滤器, G3垂融漏斗,0.45 μm针式滤膜,高速离心机。
2.仪器简介

糖果色素检测分析检测液相色谱LC-600A智能全控液相色谱系统由P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成等度分析系统。使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等,实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。

3.主要试剂
  甲醇为HPLC级,乙酸铵为分析纯,实验用水为超纯水,色素标准品国家标准物质中心),甲酸-甲醇混合溶液(4+6),无水乙醇- 2%氨水-纯水混合溶液(7 +2+ 1),聚酰胺粉(200目),乙酸为分析纯(36%) ,柠檬酸溶液(20%), pH6的水(柠檬酸溶液调pH到6),pH4的水(柠檬酸溶液调pH到4)。

4.标准溶液
混合标准过渡液的配制临用时 用水将标准储备液稀释,配成0.050 g/L的色素水溶液。

5.样品前处理
  将糖果敲碎,混合均匀后,称10 到烧杯中,加20 m1水,温热溶解,用柠檬酸溶液调pH到6,加热至60^C,在 样品溶液中加入聚酰胺粉,搅拌均匀,调成糊状,以G3垂融漏斗抽滤,用60°CpH为4的水洗涤3~5次,然后用甲醇-甲酸混合溶液洗涤3~5次,再用水洗到中性,用约30 m1的无水乙醇-2%氨水- 纯水混合溶液解吸3~5次,洗至无色.收集解吸液于高脚烧杯中,用乙酸中和,加玻璃珠,在沸水浴上浓缩至5% ,加水定容至5 m1,经0. 45 μm滤膜过滤,待测。

6.色谱条件
  色谱柱:ODS- Cs柱(150 X4. 6 mm,5 μm) ,C预柱,柱温
30C,流动相A为甲醇,B为乙酸铵溶液(0. 02 mol/L) ,梯度洗脱见表1),流速1.0m1/min进样量 10μl。  

 

三、性能特点

◆ LC-P600型高压恒流泵

(1)往复式并联泵设计,流量精度高,压力脉动小,延长密封圈和活塞杆的使用寿命;

(2)隔膜式脉冲阻尼器与电子脉动抑制技术同时控制压力脉动保障最低的基线噪音;

(3)整体性单向阀,结构简单,密封性好;

(4)柱塞杆自动缩进,方便更换密封圈;

(5)可选配柱后清洗功能,适用于使用含缓冲盐的分析条件;

◆ LC600-UV600型紫外检测器

(1)平行双锥孔设计的流动池,大幅提高信噪比,检测效果更佳;

(2)开机自检功能,通过图谱上486.6nm和656nm这二点的位置,以判断波长示值误差的准确性,保证极优的波长精度,保障仪器最jia状态;

(3)控制电路采用多微处理器结构,分别管理信号采集、数据处理,系统控制和通信。在做等度分析时,可以方便地通过全汉字的液晶屏与七个功能键,设置波长、滤波常数、输出量程,运行时间等参数。并且可以实现开关氘灯,光谱扫描,启动分析程序等功能;

(4)全数字交换系统,避免了色谱信号需要多重摸-数转换带来的信号畸变与干扰;

◆ LC-WS600色谱工作站

(1)具有液相色谱系统控制和色谱数据处理双重功能

(2)六种定量计算方法

(3)多种不同浓度的标准试样校准运行,建立样品浓度──面积校正曲线。

(4)灵活的峰识别和处理能力

(5)色谱图形、定量计算方式、峰处理参数及峰鉴定表等可保存到用户自命名的文件中。

◆具有自动在线检测功能

 

四、技术指标

 

输液单元

型号

P600(分析型)

输液形式

双柱塞住复式并联

最gao工作压力

42MPa

流量设定范围

0.001mL/min9.999mL/min

流量精确度

RSD<0.07%

脉动

0.1Mpa

电源

220V/110V

 

紫外检测器

型号

UV100

光源

D2灯

波长范围

190700nm

波长准确度

±1nm

波长精密度

0.1nm以下

噪音

±0.25x10-5AU/h(静态)/±1x10-5AU(动态,在指定条件下)

漂移

不超过0.4x10-4AU/h(静态)/2x10-4AU/h(动态,在指定条件下)

最小检测浓度

5x10-9g/ml

流通池体积

8μL

电源

220V/110V

 

柱温箱

型号

CO600

控温范围

室温上5℃-80℃

温度设定误差

±2℃

温度精度

±0.1℃

电源

220V/110V

整机

测试

定性重复性

RSD6≤0.2%(萘/甲醇标样)

定量重复性

RSD6≤0.5%(萘/甲醇标样)

 

色谱工作站

型号

WS600

信号运输方式

全数字信号

操作方式

可反控并监测仪器各单元运行

界面

全中文界面/英文界面(可选)

安装方式

内置式,光盘装入

 

可选检测器

型示差折光检测器

RI2000型

型示差折光检测器

RI-201H型

荧光检测器

RF-20A

二级管阵列检测器

SPD-M20A

药典型蒸发光散射检测器

ELSD-5000

药典型蒸发光散射检测器

ELSD-180

 

 

 

南京科捷分析仪器有限公司主要供应气相色谱仪,高效液相色谱仪,原子吸收光谱仪,原子荧光光谱仪,紫外可见分光光度计等多种分析仪器及配套产品

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