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复合包装材料中溶剂残留检测气相色谱的详细资料

 有机溶剂是指能溶解不溶于水的某些物质,尤其是脂溶性物质(如油脂、蜡、树脂、橡胶、染料等)的一类有机化合物,从19世纪40年代开始应用于工业生产以来,至今已有160多年的历史,其用途日趋广泛,生产使用量日益增加,目前有机溶剂的种类已达3万多种。在现代食品工业中,食品包装材料被视为一种特殊食品添加剂,已成为食品不可分割的重要组成部分。对于食品包装复合膜,由于食品包装复合膜材料在存放过程中外表面与内表面的直接接触,会造成食品包装复合膜外表面上的残留溶剂等有害物质迁移到内表面中,zui终污染到食品。国际卫生组织已把苯定为强烈致癌物质,长期食入会破坏人体的循环系统和造血机能,导致白血病等疾病。

     目前,苯系溶剂(苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯)和其他有机溶剂(乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯)残留的检测有不同的标准方法,但方法中对试验条件的规定比较笼统,如没有明确规定色谱条件等,给实际检测工作带来不便。目前尚无一次性分离检测上述有机残留溶剂的方法。根据国家有关准则的要求,本实验采用顶空气相色谱法,建立同时分离和测定上述有机溶剂残留量的方法,分离效果好、分析时间短、定量准确。

 

一、复合包装材料中溶剂残留检测气相色谱实验部分

1、仪器与试剂:

复合包装材料中溶剂残留检测气相色谱气相色谱仪GC5890C,配有氢火焰离子化检测器(FID),DK-300A顶空自动进样器,顶空进样瓶。(仪器由南京科捷分析分析仪器公司提供)。

试剂均为色谱纯,纯度(99.5%)

2、仪器介绍

3、工作条件

顶空条件:

顶空瓶加热温度为100;进样温度为110;传输线温度为120;样品预热平衡时间为30min;顶空加压时间为3.0min;进样时间为0.04min。

色谱条件:CPWAX毛细管色谱柱(50m 0.25mm,0.2m);载气为高纯氮气,流量为1.0mL!min-1

;进样口温度120,检测器温度250,分流进样,分流比为5比1。升温程序:初始温度40,保持5min;以1°C•min-1速率升温至50°C。然后以1.5°C•min-1速率升温至65°C,保

持1min;再以50°C•min-1速率升温至180°C,保持2min。

 

二、结果与讨论

1、色谱柱的选择

各类有机溶剂的气相色谱图见图1

 

2、工作曲线

各类有机溶剂浓度在0.086~1.72mg!m-2范围呈线性,苯系物的测定下限在0.003~0.004mg!m-2之间,其他溶剂的测定下限在0.004~0.007mg!m -2 之间。结果如表1

3、回收试验

剪取空白食品包装复合膜,加入适量有机溶剂标准溶液,按试验方法进行样品处理与测定,回收率和相对标准偏差结果见表2

 

三、性能特点 

1.高精度,多功能,接驳国际先进技术
(1)主控电路采用全新集成数字电子电路,可达0.01℃的温控精度,且性能稳定可靠;
(2)系统功能齐全,具有开机自诊断功能、秒表功能(方便流量测定)、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能、抗电源突变干扰功能、网络化数据通讯及远程控制功能。
2.进样系统的独特性与选择性增强,可得更低检测限
(1)独特的进样口设计解决进样歧视,双柱补偿功能不仅能解决升温带来的程序漂移,而且减去背景噪音的影响,可以得到更低的最小检测限可靠;
(2)根据实际应用需要和客户诉求,有填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能)。可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉、自动进样器等。
3.检测器系统稳定性好,灵敏度高,满足客户不同方案需求
(1)可安装氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)、氮磷检测器(NPD)、脉冲放电氦离子化检测器(PDHID)六种检测器;
(2)各种检测器均可独立控温,氢火焰离子化检测器(FID)容易拆卸和安装,便于清洁或更换喷嘴。热导池检测器(TCD)稳定时间≤20min

4.柱箱的设计进一步改善,精密控制程序升温与炉膛温度,稳定平衡更高效
(1)柱箱容积增大,智能后开门系统大大缩短了程序升/降温后各检测器系统稳定平衡的时间;
(2)加热炉系统的温度变化范围为环境温度+5℃~420℃;
(3)7阶程序升温,升温速率0.1~120℃/min;
(4)用户可以重新校正炉温,在420℃内随意设定最gao温度,由用户决定加热炉温度平衡时间。

 

四、技术指标

柱温箱

炉膛尺寸

28×30×18cm

温度范围

室温5~450℃

温度设定

1℃;程序设定升温速率0.1℃

最大升温速度

120℃/ min

温度稳定性

当环境温度变化1℃时,为0.01℃

程序升温

7阶程序升温

可运行柱流失补偿(双通道)

进样口

多种进样口可配:填充柱进样口,分流/不分流毛细管进样口,程序升温冷柱头进样口。

氢火焰离子化检测器(FID)

最gao使用温度

400℃

检测限

≤5×10-12g/s [n-C16]

漂移

≤5×10-13A/30min

噪音

≤2×10-13

动态线性范围

≥107

热导池检测器(TCD)

最gao使用温度

400℃

灵敏度

≥10000mv.ml/mg [n-C16]

漂移

≤100μV/30min

噪音

≤2×10-13

动态线性范围

≥104

火焰光度检测器(FPD)

最gao使用温度

250℃

检测限

≤2x10-13 gs(P),≤5x10-11g/s(S)

动态线性范围

≥103(P),≥102(S)

噪音

≤2×10-12

漂移

≤4x10-11A/30min

电子捕获检测器(ECD)

最gao使用温度

350℃

检测限

≤1x10-14g/ml(y-666)

动态线性范围

≥104

噪音

≤20μA 

漂移

≤50μV/30min

氮磷检测器(NPD)

最gao使用温度

400℃

检测限

≤5x10-13 gs(P),≤1x10-12g/s(N)

动态线性范围

≥103(P),≥103(N)

噪音

≤4×10-13

漂移

≤2.5x10-12A/30min

光电离子化检测器(PDHID)

检测限

≤5ppb

 

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