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内墙涂料油漆成分含量检测气相色谱的详细资料

一、概述
    自国家强制性标准GB18582——2001颁布以后,为了达到其有害物质VOC指标要求,必修准确测定内墙涂料含水量。内墙涂料含水量约40%,如果用卡尔.费休法测定其含水量,称样量难以控制,且吸取卡尔.费休试剂多次,几次读数会造成滴定误差;再者,内墙涂料中成膜物是高分子聚合物乳液,在滴定过程中乳液不断的破乳,释放水分子,这样也会带来滴定误差。为了解决这一问题,我们采用小口径毛细管弱极性柱,用热导池检测器(TCD)检测程序升温,分离效果十分理想,其加标回收率>99%,分析结果的精密度、准确度均符合GB 18582——2001的要求。该方法可操作性强,适用于各种内墙涂料样品测定内墙涂料含水量的气相色谱法


二、内墙涂料油漆成分含量检测气相色谱实验部分

1.仪器和试剂

 仪器:电子分析天平(十万分之一)、GC5890T气相色谱仪(需配置分流装置)、1.0μL微量进样器、10mL带胶塞小玻璃瓶若干、医用玻璃注射器(2mL、5mL各一支)、2mL移液管一根、小口径毛细管柱子ECTM-5(30m×0.32mm×1.0μL)、积分仪或色谱工作站。

内墙涂料油漆成分含量检测气相色谱可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统;全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比卓越,性能优良,运行稳定可靠。

试剂:水(纯净水或二次蒸馏水);二甲基甲酰胺(色谱纯);内标物:无水乙醇(色谱纯

乙醇和二甲基甲酰胺使用前应先用卡尔.费休法测定其含水量,如含水量>0.01%,则须干燥脱水直至符合要求。

2. 测定原理

 于混合均匀的试样中加入适量的内标物,用少许二甲基甲酰胺稀释、摇匀后,取上层清液(0.3μL)注入气相色谱仪,样品被载气(H2)带入色谱柱,在色谱柱中将水与样品中的其他挥发物分离开,用热导池检测器并记录色谱图,用内标法计算试样的含水量。

3.测定条件汽化温度:200℃;参比气:35kPa;辅助氢气:60 kPa;检测温度:180℃;桥流:150mA;载气:氢气,纯度≥99.99%,硅胶+5A分子筛除水、除油,柱前压60 kPa;程序升温:初始温度65℃,保持12min,升温速率50℃/min至200℃,保持3min;分流比:50:1;进样量:0.3μL。

4.相对质量校正因子的测定
(1)标准样品的配制在10mL样品瓶中分别称取纯净水1.15g(精确至0.0002g),称取内标物色谱纯无水乙醇0.2g(精确至0.0002g使试样和内标物的峰面积比值接近于1),用2mL移液管或玻璃注射器加入2mL无水二甲基甲酰胺作为稀释剂,密封并摇匀(注:每次称样后迅速将样品瓶盖紧,以防止样品挥发损失)。
(2)相对质量校正因子的测定待仪器稳定后,用1.0μL微量进样器吸取0.3μL标准样品注入气相色谱仪,记录色谱图和色谱数据。色谱仪按分析条件运行一次程序,可持续进标准样4~5针
(3)因水和内标物在2min内出完峰,而溶剂二甲基甲酰胺则在12min左右才出峰,故可连续进样 
相对质量校正因子的计算纯净水对无水乙醇的先对质量校正因子Fi
 (4)若乙醇和二甲基甲酰胺不是无水试剂,则以相同用量的乙醇和二甲基甲酰胺混合液(不加水)作为空白,准确取0.3μL此空白液注入气相色谱仪,并记录空白水的峰面积,可连续进针5次,取其平均值作为空白水的峰面积B。按下式计算水的相对校正因子Fi: Fi= )(BAm
Amssi
式中:A——水的峰面积;       Fi——水的相对质量校正因子;
       B——空白水的峰面积;      ms、m、As表述意义同前。
  连续平行测得水对内标物乙醇的相对质量校正因子Fi的平行偏差均应小于0.05

 

三、性能特点

◆全新集成数字电子电路,控制精度高,性能稳定可靠,可达0.01℃的温控精度。

◆具有开机自诊断功能、秒表功能(方便流量稳定)、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能、抗电源突变干扰功能、网络化数据通讯及远程控制功能。

◆进样系du独特设计,可得更低检测限。

◆可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉、自动进样器。

◆程序升温、炉膛温度精密控制稳定平衡更快捷。

◆可安装FID、TCD、FPD、NFD、PDHID六种检测器,各种检测器均可独立控温,氢火焰检测器容易拆卸和安装,便于清洁或换喷嘴。热导池检测器(TCD)稳定时间≤20min。

◆具有自动在线检测功能。

 

五、技术指标

柱温箱

炉膛尺寸

28×30×18cm

温度范围

室温5~450℃

温度设定

1℃;程序设定升温速率0.1℃

最大升温速度

120℃/ min

温度稳定性

当环境温度变化1℃时,为0.01℃

程序升温

7阶程序升温

可运行柱流失补偿(双通道)

进样口

多种进样口可配:填充柱进样口,分流/不分流毛细管进样口,程序升温冷柱头进样口。

氢火焰离子化检测器FID

最gao使用温度

400℃

检测限

≤5×10-12g/s [n-C16]

漂移

≤5×10-13A/30min

噪音

≤2×10-13A 

动态线性范围

≥107

热导池检测器(TCD

最gao使用温度

400℃

灵敏度

≥10000mv.ml/mg [n-C16]

漂移

≤100μV/30min

噪音

≤2×10-13A 

动态线性范围

≥104

火焰光度检测器(FPD)

最gao使用温度

250℃

检测限

≤2x10-13 gs(P),≤5x10-11g/s(S)

动态线性范围

≥103(P),≥102(S)

噪音

≤2×10-12A 

漂移

≤4x10-11A/30min

电子捕获检测器(ECD)

最gao使用温度

350℃

检测限

≤1x10-14g/ml(y-666)

动态线性范围

≥104

噪音

≤20μA 

漂移

≤50μV/30min

氮磷检测器(NPD)

最gao使用温度

400℃

检测限

≤5x10-13 gs(P),≤1x10-12g/s(N)

动态线性范围

≥103(P),≥103(N)

噪音

≤4×10-13A 

漂移

≤2.5x10-12A/30min

光电离子化检测器(PDHID)

检测限

≤5ppb

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GC5890C气相色谱仪GC5890N气相色谱仪GC6891N气相色谱仪

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